响应面法优化超声提取苦瓜皂苷工艺条件的研究

利用响应面法对超声提取苦瓜皂苷的工艺条件进行了优化。在对超声时间、超声温度、超声功率、料液比等单因子实验的基础上,根据中心组合设计原理采用四因子三水平的响应面分析法,通过对各因子显著性和交互作用的分析,得出了超声提取苦瓜皂苷的最佳工艺条件为:超声时间41 min,超声温度62℃,超声功率402 w,料液比1:23,此时苦瓜皂苷的实际得率为3.03%。

微波辅助提取黑芝麻中芝麻素的研究

采用微波辅助提取法从黑芝麻中提取芝麻素,通过单因素实验以及正交实验,确定微波辅助的优化提取条件为:90%乙醇为提取剂、料液比为1:8(g/L)、微波功率700W下提取9min。利用HPLC法测定芝麻素的含量,色谱条件为色谱柱:Kromasil(C18250mm×4.6mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇:水=85:15(体积分数);流速:2mL/min;检测波长:290nm。测得其含量比溶剂法提取略高,而累计提取时间只有后者的1/18。结果表明:微波辅助提取方法与传统方法相比,得率较高、提取时间缩短、工艺操作简单且降低能耗。

大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的提取、纯化及含量测定方法的研究

目的对大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行提取、纯化及含量测定的方法进行研究。方法采用大孔吸附树脂对大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行纯化,采用高效液相色谱法,以自制大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷标准品作对照,对大黄药材中有效成分大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行了含量测定。色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm);柱温:40℃;流动相∶乙腈-水(30∶70,v/v);流速:1.0mL·min-1;检测波长:420nm。结果被测峰和其他峰可完全分离,在10～200μg·mL-1内具有良好的线性关系,r=0.9998,测得药用大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量为0.713%,回收率:97.82%,RSD:0.84%。结论这种方法准确、可靠,可用于大黄药材的质量控制。

大孔树脂分离纯化万寿菊中玉米黄质的研究

[目的]探究大孔吸附树脂对万寿菊中玉米黄质的吸附和解吸性能。[方法]通过研究LSA-5B,LX-16,AB-8,LX-20,LSA-21,ADS-17和D-101树脂对玉米黄质的吸附和解吸附能力,筛选最佳树脂为AB-8,并研究了其对玉米黄质的吸附和解吸附性能,确定了最佳的吸附与解吸附工艺参数。[结果]AB-8树脂分离纯化玉米黄质的最佳工艺条件为:吸附,pH值=5,室温,流速1.5BV/h,溶液处理量为5BV;解吸附,洗脱剂为70%的乙醇溶液,流速1BV/h,溶液处理量4.5BV。在优选的吸附与解吸附工艺条件下,玉米黄质的吸附率为84.1%,解吸率为92.4%。[结论]AB-8大孔吸附树脂对万寿菊中玉米黄质有较好的吸附和解吸性能,其分离玉米黄质技术上可行,具有潜在的工业应用价值。

薄层分离-分光光度法测定楝科植物中三萜皂苷含量

[目的]采用薄层色谱分离-分光光度法测定楝科植物中总三萜皂苷含量。[方法]研究了展开剂组成,显色反应条件,并对该方法的精密度、重现性等进行了探讨。[结果]适宜的展开剂组成为乙酸乙酯:甲酸:水=251:1:,显色反应的适宜条件为:5%的香草醛-冰醋酸溶液0.2 ml,高氯酸0.8 ml,60℃反应15 min。该方法的线性范围是:10～200μg/ml,相关系数r=0.998 5。香椿老叶中三萜皂苷含量为(17.50±1.26)mg/g,香椿籽中三萜皂苷含量为(32.40±0.95)mg/g,香椿树皮中三萜皂苷含量为(32.90±2.03)mg/g,川楝树皮中三萜皂苷含量为(36.30±0.59)mg/g,川楝子中三萜皂苷含量为(26.00±1.14)mg/g。平均回收率为99.94%,RSD为1.08%。[结论]该方法准确、可靠,可用于楝科药材的质量控制。

HS-SPME-GC-MS法检测中国白酒中乙酯类成分

应用HS-SPME-GC-MS方法,检测了3种中国白酒酒样中的乙酯类成分含量,结果表明:"Shan"中含较多的乙酸乙酯、较少的乳酸乙酯和戊酸乙酯;"Si"中含较多乙酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯,是典型的浓香型白酒;"Bei"含乙酯类成分较少。

HPLC法测定黑芝麻中芝麻素的含量

用硅胶层析柱对黑芝麻样品进行预处理,得到的混合物用高效液相色谱法进行定性、定量测定,色谱条件为色谱柱：Kromasil（C18250 mm×4.6 mm,5μm）;柱温：30℃;流动相：甲醇∶水=85∶15（V/V）;流速：2 mL/min;检测波长：290nm。测定结果表明被测峰和其他峰可完全分离,5-200μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999。测得芝麻素含量为0.216%,芝麻素的平均回收率为95.9%（RSD=1.99%）,整个测定方法简便,结果准确。

反相高效液相色谱法检测脂必妥片中洛伐他汀的含量

对脂必妥片样品进行预处理，得到的混合物用薄层色谱、反相高效液相色谱法进行定性、定量分析，建立检测其含量的方法。当色谱条件为色谱柱：Kromasil（C18 250mm×4．6mm，5μm）；流动相体积比：乙腈：水为85：15，；流速：1．0ml·min^-1；检测波长：420nm；柱温：30℃；测定结果表明被测峰和其它峰可完全分离，在每毫升10．21～200．03μg内具有良好的线性关系，r=0．9997，测得其中洛伐他汀含量为0．25％，回收率：97．73％，RSD：0．56％。这种方法准确、可靠，可用于含洛伐他汀药品的质量控制。

反相高效液相色谱法测定万寿菊中的玉米黄质

用反相高效液相色谱法测定万寿菊中的玉米黄质。以丙酮与石油醚提取色素，色谱柱Kromasil（C18 4．6mm×150mm），乙腈：甲醇：二氯甲烷（体积比为70：20：10）为流动相，在450nm下检测玉米黄质。结果表明，玉米黄质的质量分数为0．158％，玉米黄质的回收率是94．7％～98．1％，平均回收率为96．4％（RSD=1．36％）。该方法简便、准确，有良好的重现性，技术参数指标符合食品理化分析的要求。

HPLC法测定虎杖中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定虎杖中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷含量的方法。方法:采用D101大孔吸附树脂对虎杖样品进行预处理;色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃,流动相为乙腈-水(40∶60),流速为1.0mL·min-1,检测波长为420nm。结果:大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的检测浓度在5～200μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率为98.63%,RSD=0.99%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于虎杖药材的质量控制。