工作场所空气中磷化氢测定方法的探讨

目的改进工作场所空气中磷化氢的测定方法,使测定步骤更加精确,测量结果更加准确。方法在天津铁路疾病预防控制中心实验室环境及仪器现有条件下,使用UVmini-1240紫外可见分光光度计、各个量程的容量瓶及电热恒温水浴锅、水银温度计,使用磷酸二氢根标准物质转换系数进行实验测定,配制实验所需吸收液及各个实验所需溶液。用酸性高锰酸钾溶液采集空气中的磷化氢,生成的磷酸及酸性钼酸铵和氯化亚锡反应生成磷钼蓝,在680 nm波长下测量吸光度,进行定量。结果改进后的方法更加便于操作,使得结果更加准确。测定范围在0.02~0.70μg/ml,标准曲线回归方程为y=0.113x+0.010,相关系数r=0.999 9。最低检出限为0.02μg/ml。结论本方法适用于工作场所空气中磷化氢浓度的测定。

红外分光光度法测定水中石油类的探讨

目的自2019年起测定水中石油类新的标准方法实施,分析新旧方法的不同,并在实验结果的基础上进行探讨研究。方法通过对比四氯乙烯与四氯化碳两种萃取剂的国标方法的不同,并对两种实验结果的线性、检出限和精密度等结果进行对比研究。结果四氯乙烯与四氯化碳的线性回归方程中的相关系数r都能达到0.9999。检出限的实验结果四氯乙烯为0.012mg/L,四氯化碳为0.007mg/L。精密度的实验结果四氯乙烯为3.3%~8.8%,四氯化碳为1.4%~5.7%。准确度的实验结果四氯乙烯回收率为104.0%~110.0%,四氯化碳为95.0%~99.0%。结论四氯乙烯作为新的萃取剂进行实验室检测,与四氯化碳相比虽然实验结果的精密度和准确度略有不如,但因其对人体和环境的有害性更低,更符合节能减排可持续发展的科学观念。

饮用水中二氧化氯无机消毒副产物检测研究进展

二氧化氯消毒是居民饮水中常用的消毒方式,其氯酸盐和亚氯酸盐是主要消毒副产物,是水质常规检测指标,对人体危害很大。目前检测方法按照类别主要包含实验室碘量法,现场快速检测法和大型仪器离子色谱法,按照淋洗液成分不同又主要分为两类:使用广泛但需要手工配置淋洗液的碳酸盐系统离子色谱法,成本较高但能实现在线发生并将本底值大幅降低的氢氧根系统离子色谱法。基于目前两种主要消毒副产物的检测方法,本文分别综述了以上所用检测方法使用过程中的弊端和优势,对各种前处理方法也进行了分类归纳以及其方法改进的效果,为今后检测研究提供参考依据。

氢氧根淋洗离子色谱法测定水中亚氯酸盐和氯酸盐

目的建立氢氧根淋洗系统离子色谱法测定水中亚氯酸盐、氯酸盐,应用该方法检测消毒副产物含量。方法选用AS19和AG19阴离子交换柱,ICS1100赛默飞离子色谱仪,要求仪器具备有电导检测器,使用外标法定量。选用100μl量环,RFC30自动淋洗装置,优化淋洗程序。结果在0500μg/L浓度范围内,亚氯酸盐和氯酸盐线性关系良好,r=0.999 0,测定亚氯酸盐的加标回收率为96.2%106.3%,RSD为1.9%6.9%,检出限为0.06μg/L。氯酸盐加标回收率为91.4%106.8%,RSD为1.7%5.4%,检出限为0.11μg/L。结论该方法用于克服碳酸盐淋洗系统背景电导高等缺点,使基线更加平稳、快速、准确、灵敏度高,检出限大幅降低。

挥发酚的检测研究进展

酚类为原生质毒,属高毒物质,长期饮用被酚污染的水,可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。根据酚类能否与水蒸汽一起蒸出,分为挥发酚和不挥发酚。通常认为沸点<230℃为挥发酚,苯酚、甲酚、二甲酚均为挥发酚。酚的主要污染源有煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水。高浓度含酚废水可采用溴化容量法,此法适用于未经处理的总排放污水口废水。若当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时,均应设法消除并进行预蒸馏。目前挥发酚检测方法主要包括4-氨基安替吡啉光度法,其中以0.5 mg/L为区分点,大于该数值采用直接分光光度法,低于该数值采用萃取分光光度法,其次还包括大型仪器连续流动分析法、气相色谱法及超高效液相色谱法。本综述通过综合分析研究不同方法测定挥发酚的分析方法及结果,比较各个检测方法的优点及弊端,为今后检测研究提供参考。

公共场所与环境监测中臭氧检测方法的比较和优化

目的将公共场所中臭氧检测方法与环境监测中臭氧检测方法进行比较,优化两者存在的不足点,应用改进过的检测方法为铁路臭氧项目进行检测。方法通过对GB/T18204.2-2014中12臭氧的检测方法中12.2靛蓝二磺酸钠分光光度法与HJ504-2009的结果进行比较,发现两个检测方法中各自的优缺点,进行综合分析评定后,再进行优化。结果通过比较实验,发现GB/T18204.2-2014中12臭氧检测方法中12.2靛蓝二磺酸钠分光光度法中12.2.2.2淀粉指示剂配制方法有待优化。12.2.2.3硫代硫酸钠标准溶液浓度0.010 0 mol/L与HJ504-2009中3.4硫代硫酸钠标准工作溶液浓度0.005 00 mol/L,对于IDS标准储备溶液标定影响不大,两次标定结果相同。GB/T18204.2-2014中12.2.2.3硫代硫酸钠标准溶液配制过程有待优化。GB/T18204.2-2014中标准曲线配制中横纵坐标选择有明显错误。结论通过优化,按照两个国标进行实验检测,都能准确的得到实验结果,均适用于铁路公共场所及环境监测臭氧的检测。