中成药连续化生产质量控制分析

中成药是在对中医药理论进行集成和对中医药特色予以发扬的基础上,使用现代生产工艺研究制作完成的中药新药,是我国医疗体系发展过程中不可或缺的构成部分。中成药连续化生产过程质量控制当前面临着应该对哪些成分以及采取何种方式进行控制的问题,特别是中成药的原药材,通过提取和纯化,浓缩以及干燥和制剂成型等多个复合工艺过程。给予中成药产品质量角度,使用科学的方式对其功效成分群进行解析,参照功效成分群完成质量控制指标的建立,同时完成生产整体过程质量控制体系的确认,希望能够在中成药连续化生产质量保持一致的基础上确认药物的有效性。

茵芪肝复颗粒的高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立茵芪肝复颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用高效液相色谱法,poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速:0.9 mL·min^(-1),进样量:20μL,检测波长:254 nm,柱温:25℃。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012年版)软件对12批茵芪肝复颗粒HPLC色谱图进行相似度分析,通过对照品及单味药材色谱图对部分共有峰进行指认与归属。运用主成分分析(PCA)、偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)研究不同批次的茵芪肝复颗粒质量差异的关键成分。结果12批茵芪肝复颗粒样品的HPLC指纹图谱有17个共有峰,相似度均大于0.970,指认了其中4个共有峰所代表的化学成分,分别是腺苷、栀子苷、东莨菪内酯和芒柄花苷。PCA将12批样品分为3类,其中Ⅰ类为S1、S2、S5和S6,Ⅱ类为S3、S4,Ⅲ类为S7~S12。结合PLS-DA分析,1号(腺苷)、8号、5号(栀子苷)、10号(芒柄花苷)、13号和12号色谱峰对分类贡献较大,所代表的成分可能是引起不同批次间茵芪肝复颗粒质量差异的关键成分。结论该方法准确、简单、重复性好,可用于茵芪肝复颗粒质量控制。

厚朴有效成分厚朴酚及和厚朴酚最佳提取温度的研究

目的探索厚朴饮片中有效成分厚朴酚及和厚朴酚的最佳提取温度。方法通过不同温度的乙醇水溶液渗滤厚朴粗颗粒,测定厚朴酚及和厚朴酚含量并统计结果。结果在45~50℃范围的厚朴酚及和厚朴酚含量最高。结论 45~50℃是厚朴酚及和厚朴酚的最佳提取温度。

关于中药制药干燥工艺技术的研究

干燥工艺技术作为中药制药的关键核心技术,对于提升中药制药质量有着重要的促进作用。当前我国的中药制药技术不断进步,而中药现代化产业也受到广泛关注,中药工程化离不开中药制药干燥工艺,这也是高药物质量与优化加工程序的关键途径。本文从干燥、制粒工艺技术研究入手,讨论中药喷雾干燥控制要点,阐述干燥过程的基础性实验研究,提出中药制药干燥工艺过程技术的工程化,希望对有关研究带来帮助。

小柴胡颗粒的水提工艺探析

以小柴胡颗粒的水提工艺为研究对象。方法 以黄芩类黄酮得率、多糖得率、干燥膏得率为综合指标,用均匀试验法对小柴胡颗粒水提工艺的加水倍量、提取时间进行了优化,并对优化后的提取条件进行了优化。结果 小柴胡颗粒中的水提工艺以水提两次为宜,第一次用水10.5倍时,萃取65分钟,第二次用水8.5倍时,萃取55分钟。在验证试验的结果中,黄芩黄酮得率、多糖得率、干膏得率及三者综合评分值(n=3)的具体数值分别为11.23%±0.028%、18.27%±0.060%、28.40%±0.141%、105.11±0.255,验证试验综合评分值略高于预测值。结论 优选出的水提工艺是一种稳定、切实可行的方法,对小柴胡颗粒的生产具有一定的指导意义。

复方百部止咳糖浆的质量标准研究

经过试验研究,建立科学的、可控的复方百部止咳糖浆质量标准。方法 采用薄层色谱法,鉴别复方百部止咳糖浆中的苦杏仁、甘草、桔梗、知母、麦冬、百部等主要药效成分;采用高效液相色谱法对复方百部止咳糖浆进行含量测定。结果 薄层色谱法可检出苦杏仁、甘草、桔梗、知母、麦冬、百部;高效液相色谱法检测柚皮苷和橙皮苷的含量,对照品量在0.10~2.40μg之间,峰面积与对照品量线性回归方程式的相关系数达0.999。结论 本试验建立的定性、定量检验方法准确性高且重现性良好,可用于复方百部止咳糖浆的质量控制。

苍术配方颗粒制备工艺和质量标准研究

为苍术配方颗粒质量的评定提供一种新方法。方法 从各地采集苍术药材14个批次,按工艺条件制备14个批次的苍术标准水溶液和3个批次的苍术配方颗粒,从出膏率、绿原酸含量、转移率和指纹图谱的类似性等方面对其质量进行评定。结果 结果表明:14个批次苍术提取液的平均出膏率为32.68%;平均绿原酸浓度为0.547 mg/g,平均转化率为48.29%。结果表明:三个批次的苍术配方颗粒制膏质量分数为27.48%,28.39%,28.14%;绿原酸浓度分别为0.826 mg/g,0.994 mg/g,0.809 mg/g,其转化率分别为32.9%,48.2%,40.9%。经与对照比较,鉴定出了19个共同的峰位,并确定了两个特征峰为“绿原酸”和“苍术酮”。结果表明,复方冲泡工艺与标准方冲泡工艺的相似性为0.994,0.994,0.990。结论 三个批次的苍术配方颗粒质量值均与标准品相符合,可作为苍术配方颗粒质量值的参考。

中成药生产技术现代化的研究

随着中成药研究的不断深入,中成药的制造方式也在不断改变和完善。在现代化进程中,尤其是药品质量标准的不断更新,传统中成药制剂所采用的连续生产技术已不能满足现在市场要求。对此,为进一步提高中成药的整体生产水平,本文对中成药生产技术的现代化进行简要分析。中成药就是以中药材为原料加工而成的中成药。中成药因疗效确切,毒副作用小,受到市场的青睐,目前临床研究越来越多地显示了中成药在临床中治疗疾病起到的积极作用,由此,探讨中成药生产技术的现代化具有重要的意义。

复方罗汉果止咳颗粒色谱特征图谱研究

探讨复方罗汉果止咳颗粒色谱特征图谱特点。方法:选择复方罗汉果止咳颗粒中的罗汉果、百部、白前进行薄层鉴别,并对缺罗汉果的阴性对照溶液及复方罗汉果止咳颗粒制备供试品溶液采用高效液相色谱仪进行分析,对比其液相色谱的特征图谱。结果:加样6次(0.5091mg、0.5082mg、0.5041mg、0.5106mg、0.5041mg、0.5058mg),罗汉果苷V平均回收率为0.95%,RSD为0.81%。罗汉果苷V含量是0.254、0.252、0.251mg。阴性对照试验证实阴性无干扰,罗汉果苷V来源于罗汉果。结论:高效液相色谱仪可用于复方罗汉果止咳颗粒质量控制。

高效液相色谱分析小柴胡颗粒特征图谱的研究及相近品种鉴别

分析小柴胡颗粒特征图谱,并与相近品种黄芩进行鉴别。方法:采用高效液相色法对自制小柴胡颗粒特征图谱及相近品种黄芩进行分析。配置1.55mg·ml-1、1.00mg·ml-1、0.82mg·ml-1、0.89mg·ml-1、0.81mg·ml-1的混合对照品储备液。使用前再次采用甲醇稀释混合液稀释至6个水平的对照工作样本溶液。结果:回归分析发现峰面积与供试品质量呈线性关系。各种成分在相应浓度的内线性关系较为良好(系数均是0.999)。黄芩苷的重复性、精密度、回收率、稳定性分别是1.51、0.31、98.2、2.15;汉黄芩苷分别是2.48、1.36、0.24、100.3;黄芩素分别是1.20、0.20、101.47、0.35;汉黄芩素分别是1.54、0.29、96.2、0.84;甘草次酸分别是2.56、0.28、96.8、1.71。用国家药典委员会相似度评价系统软件进行处理,测定了12个共有峰是特征峰。10个、10个及9分峰面积RSD均低于3.0%,12分峰的相对保留时间RSD均低于3.0%,符合相关特征图谱的要求。指纹图谱的相似度由中药指纹图谱系统评价软件给予计算,导入的12 批制剂在254、210、323、280nm 波长的色谱图谱,分别获得各制剂在上述波长全谱的中位数相似度和平均数相似度。发现,自制的小柴胡颗粒和对照品1、2的相似度均超过了0.9,且极其相近。对照品1、对照品2及自制小柴胡颗粒取样3批次,测定的黄芩含量,结果发现其中的黄芩苷含量分别为20.44mg、20.44mg、21.57mgmg,平均含量为20.81mg。对照品1、2的黄芩含量均低于自制的小柴胡颗粒。结论:高效液相色法可以用于自制小柴胡颗粒质量控制及相似品种黄芩鉴别,能为临床研究及应用提供数据支持。