高效液相色谱法测定山楂叶中金丝桃苷的含量

目的:用高效液相色谱法(HPLC法)测定山楂叶中金丝桃苷的含量。方法:采用C18柱,以四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.5%冰醋酸(19.4∶1∶1∶78.6)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为363nm。结果:金丝桃苷浓度在0.02278～0.94900μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为1.0000,平均回收率为97.47%,RSD为1.4%(n=6)。结论:HPLC法操作简便、准确,可作为山楂叶的定量分析方法。

三叶青相关序列扩增多态性-聚合酶链式反应体系的建立与优化

目的建立浙江和江西产的三叶青(Tetrastigma hemsleyanum)SRAP-PCR的反应体系和扩增程序。方法应用L9(34)正交设计方法,以三叶青基因组DNA为模板,研究了Mg2+、dNTP、引物和模板DNA 4种PCR反应组分浓度变化对扩增结果的影响,根据梯度PCR仪引物的条带数量及清晰度选择退火温度。结果优化后的25μL反应体系包含:10×PCR buffer2.5μL,2.5mmol/L MgCl2,0.15mmol/Ld NTP,0.15μmol/L引物,1.0U Taq DNA聚合酶,50ng DNA模板。扩增程序的最佳退火温度为51℃。并筛选出8对扩增产物丰富,多态性好的引物。结论正交设计优化的三叶青SRAP反应体系,经过10份样品检验,证明该体系稳定可靠,多态性好,可用于三叶青遗传多样性分析。

山楂叶总黄酮生物溶蚀性骨架型缓释片的制备

目的制备山楂叶总黄酮生物溶蚀性骨架型缓释片,考察其释药机制。方法采用熔融法制备山楂叶总黄酮生物溶蚀性骨架型缓释片,以累积释放量为指标,确定最佳处方,拟合释药动力学方程。结果山楂叶总黄酮生物溶蚀性骨架型缓释片的处方组成为:山楂叶总黄酮100.0 g,硬脂醇26.0 g,羟丙甲纤维素10.0 g,乳糖60.0 g,硬脂酸镁4.0 g,预胶化淀粉60.0 g;所制备的缓释片累积释放百分率2 h为23.3%,5 h为55.2%,8 h为78.4%,12 h为92.2%,在12 h内呈现良好的缓释特征;结论山楂叶总黄酮生物溶蚀性骨架型缓释片释放行为符合一级动力学方程,释放机制为扩散和溶蚀双重机制。

生物转化法产D-阿洛糖的分离纯化

利用重组菌E.coli BL21/p ET-22b-tl-rpib,将原料D-阿洛酮糖生物转化为具有抑癌效果的稀有糖D-阿洛糖。经液相色谱和串联质谱联用技术(LC-MS/MS)鉴定,反应混合液中25%的D-阿洛酮糖转化成了D-阿洛糖。等电聚焦法测定了重组蛋白的等电点为6.3,并成功运用到产物混合液的去蛋白沉淀中。经过预处理的混合糖液,通过DTFCa2+型离子交换树脂实现了分离纯化。最佳分离条件为:柱温60℃,进样量4m L,流速1m L/min。

HPLC-ELSD法检测康艾扶正颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立测定康艾扶正颗粒中黄芪甲苷含量的HPLC-ELSD法。方法采用HPLC-ELSD法，pilenomene×Luna 5u C18色谱柱（150mm×4．60mm，5μm），以乙腈-水（34：66）为流动相，流速：1．0ml·min^-1。ELSD参数：漂移管温度110℃，气体流速2．8L·min^-1。结果在选择的色谱条件下黄芪甲苷与其它组分分离良好，对照品在2．064～10．32μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为100．48％，RSD为1．06％。结论HPLC-ELSD法可用于康艾扶正颗粒中黄芪甲苷含量测定。

八角茴香油β-环糊精包合物胶囊的制备工艺及稳定性研究

[目的]研究八角茴香油β-CD包合物胶囊的制备工艺,并考察其稳定性。[方法]以八角茴香油与β-CD的比例、包合时间和包合温度为因素,并以包合物收率、包合物含油率和油的收率为指标,采用L9(34)正交试验优选最佳包合条件;然后以休止角和吸湿性为指标,用薄层色谱法(TLC)对包合物进行验证,优选包合物胶囊的处方,并检查胶囊质量。[结果]最佳包合工艺为:八角茴香油:β-CD为1∶6,包合时间为2 h,包合温度50℃;在此条件下,包合物收率为89.84%,包合物含油率为15.93%,油的收率为72.63%。胶囊处方为:包合物200 mg,微晶纤维素100 mg,十二烷基硫酸钠5 mg,硬脂酸镁3 mg;制得的胶囊水分、装量差异和崩解时限均符合药典规定;影响因素试验表明,胶囊剂对高温、高湿度和强光的稳定性明显高于其物理混合物。[结论]八角茴香油包合物胶囊制备工艺简单、易行,质量稳定、可控。

一种新型糖磷酸异构酶在大肠杆菌中的重组表达

核糖-5-磷酸异构酶(RpiB)是新型功能性稀有糖D-阿洛糖生物合成过程中的重要酶。克隆Thermotoga lettingae TMO来源的RpiB基因,以pET-22b(+)为载体,E.coli BL21(DE3)为宿主细胞,构建了基因重组菌。诱导剂IPTG可诱导目的蛋白表达;经金属亲和层析纯化得到电泳纯的重组蛋白,SDS-PAGE显示17ku处出现显著的特征蛋白质条带。活性检测结果表明,该重组RpiB具有较高的产D-阿洛糖生物活性,静息细胞和纯酶反应3h后转化率分别为19%和23%。

产妇安口服液的药效学作用研究

目的 :研究产妇安口服液的药效学作用。方法 :采用急性血瘀模型观察对大鼠血液流变性的影响以及抗炎镇痛作用的研究。结果 :产妇安口服液能明显改善急性血瘀模型大鼠的全血粘度 ,抑制炎性反应和镇痛作用。结论 :产妇安口服液具有较好的活血化瘀、抗炎与镇痛作用。

喷雾干燥法制备丝瓜水固体粉末及其抑菌作用研究

选择喷雾干燥法将丝瓜水制备成干燥的固体粉末,优选喷雾干燥的最佳工艺参数;选择真菌类的白色念珠菌和黑曲霉,分别以丝瓜水粉末1×10-1、1×10-2和1×10-3 g/mL的稀释液,在25、35和45℃下进行抑菌试验。结果表明:喷雾干燥的最佳工艺参数为:进风温度163℃、进料速度20mL/min、喷雾压力70mm Hg、通针频率10次/min;丝瓜水粉末稀释液浓度为1×10-2g/mL以上时对黑曲霉有较强抑制作用,当浓度达1×10-1 g/mL时,抑菌效果非常显著;对白色念珠菌抑制作用相对较弱,浓度达1×10-1 g/mL时,有较强抑制作用。喷雾干燥法制备丝瓜水的固体粉末工艺简单、易行。

山楂叶颗粒剂的制备和质量控制

[目的]研究山楂叶颗粒剂的制备工艺,建立质量控制方法。[方法]将山楂叶用浓度50%乙醇提取,以颗粒休止角和吸湿性为指标,选择最佳处方辅料,并采用薄层色谱法鉴别颗粒中的总黄酮和金丝桃苷,以紫外分光光度法测定总黄酮含量。[结果]最佳处方辅料为:浸膏粉250 g,糖粉125 g,糊精125 g;此时,颗粒的休止角和吸湿性都最小,分别为33°和0.65%;总黄酮和金丝桃苷样品分离良好,薄层色谱斑点清晰;总黄酮标准曲线为:Y=25.455X+0.004 7,R=0.999 9,线性范围为0.016～0.024 mg/ml,平均回收率为100.57%(RSD为0.13%);颗粒的水分、粒度和溶化性均符合中国药典的相关规定,总黄酮平均含量为0.412 g/g(RSD为0.38%)。[结论]山楂叶颗粒剂制备工艺简单可行、合理,质量稳定可控。

石榴皮泡腾颗粒剂的研制

[目的]研究石榴皮泡腾颗粒剂的制备工艺。[方法]采用超声法提取石榴皮,以乙醇浓度、提取次数、料液比和提取温度为因素,以总黄酮的含量为指标,采用L9(34)正交试验优选最佳提取工艺参数;将提取物精制,浓缩,加辅料混合制成泡腾颗粒,并检测泡腾颗粒的休止角、水分、溶化性和粒度。[结果]超声提取法的最佳工艺条件为:乙醇浓度70%、提取1次、料液比1∶25(g/ml)、提取时间30 min;颗粒剂处方为:石榴皮稠膏10 g、乳糖74 g、蔗糖46 g、柠檬酸33 g、碳酸氢钠25 g、聚乙二醇6000 14 g、浓度70%乙醇适量;制得的颗粒休止角为29.6o,流动性好,颗粒剂水分、粒度和溶化性均符合药典规定。[结论]石榴皮泡腾颗粒的制备工艺简便,质量稳定、可控,适合于工业化生产。

UPLC法测定脏连丸中6个生物碱和4个黄酮成分的含量

目的:建立UPLC法同时测定脏连丸中小檗碱、药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀6个生物碱类成分和黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4个黄酮类成分的含量。方法:采用Waters AcquityBEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,柱温:35℃,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.2 ml·min^-1,检测波长:278 nm、345 nm。结果:在一定浓度范围内,脏连丸中10个成分均呈良好线性关系(r>0.999),平均加样回收率为99.41%~102.90%(RSD<3.0%,n=9)。12批样品中小檗碱、药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素质量分数分别为4.0220~4.9550 mg·g^-1,0.9910~1.3380 mg·g^-1,1.0020~1.6140 mg·g^-1,0.6410~1.1330 mg·g^-1,1.2550~1.9660 mg·g^-1,0.8590~1.3360 mg·g^-1,5.0360~7.0110 mg·g^-1,0.9870~1.3140 mg·g^-1,0.4150~0.9010mg·g^-1,0.2010~0.3450 mg·g^-1。结论:经方法学验证,所建立的UPLC法可同时测定脏连丸中10个成分的含量。

近红外光谱法测定桂枝药材中肉桂酸与桂皮醛的含量研究

运用近红外光谱法建立桂枝药材中肉桂酸与桂皮醛含量的定量分析模型,采用HPLC为对照测定桂枝药材中肉桂酸、桂皮醛含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立NIR光谱与二者分析值之间的多元校正模型,并对未知样品进行预测。得出校正集内部交叉验证决定系数分别是0.930 2、0.952 0,内部校正均方差分别为0.003 4、0.023 3,外部预测均方差为0.012 8、0.0651。因此得出利用近红外光谱法测定桂枝药材中肉桂酸与桂皮醛是可行的,该法具有快速、简便、无损等特点。

莫匹罗星乳膏的制备及质量控制

目的优选莫匹罗星乳膏处方，进行含量测定的条件研究，测定乳膏的流变学性质，对制剂稳定性进行部分项目考察。方法采用乳化法制备乳膏，以乳膏外观、分散相粒径、稳定性为指标，确定最佳处方；紫外分光光度法测定含量；旋转粘度计测定流变学性质。结果最佳处方为硬脂酸-单甘酯-十六醇-液状石蜡-凡士林．卖泽-乳化剂OP-莫匹罗星-丙二醇-复合防腐抗氧剂-蒸馏水（7．5g：2．8g：3．0g：13MI：4．0g：6．0g：7mL：2．0g：10．0g：2mL：40mL），莫匹罗星回归方程为A=0．0877712＋0．00855，r=-0．99995，线性范围为（1．5～12）ug·mL^-1，平均回收率为100．18％（RSD=2．656），下行线方程为D=0．137T-38．45，r=0．9909，上行线方程为D=211．811gT-559．50，r=0．8860。结论莫匹罗星乳膏属塑性流体兼触变性，符合乳膏剂的制备要求，质量可控，稳定性好。

清喉咽含片的制备工艺研究

清喉咽方属于中医经典验方。为了将其开发成新剂型,本文对其制备工艺进行了研究。最终确定制剂的成型工艺和结果为:用湿法制颗粒法对药材进行预处理的效果较好。稠膏与甘露醇的配比为1:4时容易制粒,甜味剂(阿斯巴甜)的用量在1%时片剂的口感较好。此制剂工艺基本合理、可行。

山楂及其复方制剂的降血脂作用和制剂研究进展

综述了近年来山楂及其复方制剂的降血脂作用和药物制剂研究的概况。山楂降血脂的研究已引起国内外学者的关注,山楂原植物的综合利用及制剂生产工艺和质量标准的研究也日趋深入。

小儿清热止咳颗粒剂质量标准研究

目的:制订小儿清热止咳颗粒剂质量标准。方法:对杏仁药材进行了薄层色谱鉴别,紫外分光光度法测定了总黄酮的含量,结果:回收率为98:45％(RSD％=1.83％,n=6),线性范围为2.72μg/ml～19.04μg/ml,线性关系r=0.9998重复性RSD=1.09％(n=6),精密度RSD=0.91％(n=6)。结论:方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法之一。

正交实验优选测定冠心宁注射液中重金属及有害元素含量

目的采用正交实验设计及原子吸收分光光谱法,优选冠心宁注射液中重金属及有害元素的测定方法。方法以酸体系的加入量、微波消解最高温度、微波消解最高温度持续时间和赶酸最高温度为考察因素,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉的含量;氢化物原子吸收分光光度法测定砷、汞的含量;空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法测定铜的含量为指标,用L_9(3~4)正交表安排实验。结果最佳消解条件是酸体系为HNO_3∶H_2O_2(6∶2),最高消解温度120℃,持续30 min,赶酸温度为120℃,测定冠心宁注射液中重金属及有害元素。5种元素的标准曲线相关系数(r>0.9995)。结论本方法准确迅速,操作性强,干扰少,结果可靠,可用于冠心宁注射液中重金属及有害元素的质量控制。

全自动热收缩包装机控制原理及故障分析与处理

以太极东药厂热缩机的故障维修为例,介绍了热缩机出现工作过程中间停止不能工作的故障后,如何根据故障现象先分析和判断原因,然后施行检查。通过维修处理使热缩机恢复正常工作的检修过程。同时结合该故障实例对欧姆龙CPM1A-40CDR-V1的控制原理和故障分析方法进行经验总结。

正交试验法优选复方止血胶囊的提取制备工艺及含量测定方法研究

目的优选复方止血胶囊的提取制备工艺并建立其含量测定方法。方法以黄酮提取量作为评价指标,利用正交试验L9(34)法,以超声波提取时间、提取溶剂乙醇浓度、料液比、超声波功率为考察因素优选最佳提取工艺。结果最佳提取工艺为超声波作用时间为2 h,乙醇提取浓度为50%,料液比1∶60,超声波作用功率为500 W。香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素分别在0.018 83~0.112 98 mg/m L、0.020 11~0.120 66 mg/m L和0.011 02~0.066 12 mg/m L范围内与各自峰面积呈良好的线性关系。结论本研究优选出的复方止血胶囊提取制备工艺合理、可行、稳定,分离度良好,可用于该制剂的质量控制。