2016～2017年娄底市包装饮用水中铜绿假单胞菌检验结果分析

目的了解娄底市辖区内包装饮用水中铜绿假单胞菌污染状况,为监管部门日常监管和安全饮水提供理论依据。方法 2016~2017年在娄底辖区内从生产、流通环节采集包装饮用水共计383份,按照相应国家标准检测铜绿假单胞菌和大肠菌群。结果水样微生物指标总合格率为85.12%。饮用纯净水微生物指标均符合GB19298-2014《食品安全国家标准包装饮用水》标准要求。2016年和2017年桶装水中铜绿假单胞菌检出率分别为22.16%和13.64%,年度铜绿假单胞菌检出率差异无统计学意义(χ~2=1.310,P>0.05);大肠菌群的检出率为2.35%,与铜绿假单胞菌检出率比较,差异有统计学意义(χ~2=52.712,P<0.01);所有检出阳性样品中,具有蓝、绿色典型阳性菌特征菌落比例为87.72%;样品采集来源与样品合格率之间无统计学意义,2016年(χ~2=0.060,P>0.05),2017年(χ~2=0.839,P>0.05)。结论桶装水存在铜绿假单胞菌污染隐患,监管部门应加大监督管理力度,配合企业查找问题源头,保证消费者饮水安全。

食品中纳他霉素超高效液相色谱串联质谱检测方法分析

纳他霉素具有无臭、无味、天然以及安全性高等特性,对真菌毒素物质的产生具有良好的抑制作用,因此被广泛应用于乳酪、肉制品、月饼及糕点等食品的生产中。由于出色的抗菌作用,纳他霉素通常也在食品生产中被当做防腐剂来使用。本文对纳他霉素在食品生产中起到的作用进行了分析,并对如何正确运用超高效液相色谱串联质谱检测方法来检测食品中的纳他霉素加以阐述。

沙门菌属stn基因LAMP在食品检验中的有效利用

沙门菌能够引起严重的食物中毒，是一种人畜共患的病原菌，该类型细菌的疫病爆发以及流行已经受到了人类广泛的关注，针对沙门菌的检验方式更为先进，操作也更为简便。

食品防腐剂对糕点中金黄色葡萄球菌生长的影响

目的研究食品防腐剂对糕点中金黄色葡萄球菌的生长抑制影响。方法确定各防腐剂临界生长质量浓度后,应用修正Gompertz方程和修正Logistic方程拟合添加了不同类别防腐剂的糕点中金黄色葡萄球菌的抑制生长曲线,确定最适初级模型方程及参数。结果糕点中金黄色葡萄球菌对脱氢乙酸钠、纳他霉素、山梨酸钾均敏感,参考GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》最大使用量,所得临界生长浓度为脱氢乙酸钠1 mg/mL,纳他霉素2.4 mg/mL,山梨酸钾4 mg/mL。2种初级预测模型动力学指标分析结果显示r^2均大于0.98,模型拟合所得最大比生长速率(μmax)依次为山梨酸钾>脱氢乙酸钠>对照>纳他霉素;3种防腐剂组达到相对最大生长速率所需的时间(x_c)相比对照组均延迟;延滞期(λ)时长依次为山梨酸钾>脱氢乙酸钠>纳他霉素>对照。3种防腐剂组在24 h内菌落数均小于对照组,至稳定期后最大菌落数(Nmax)依次为山梨酸钾>纳他霉素>对照>脱氢乙酸钠。结论脱氢乙酸钠、纳他霉素、山梨酸钾等常见食品防腐剂均在延滞期和对数期期间能有效抑制糕点中金黄色葡萄球菌的生长。

HPLC法测定中成药通宣理肺胶囊(颗粒、片)中非法添加的化学药品

目的 建立HPLC法测定中成药通宣理肺胶囊（颗粒、片）中非法添加的化学药品（对乙酰氨基酚、阿司匹林、布洛芬）.方法 用Gemini C18 （4.6 mm×200 mm,5 μm）色谱柱,流动相：乙腈-0.2%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速：1.00 ml/min,检测波长：227 nm.结果 3种对照品在较宽的浓度范围内（5～200 μg/ml）,峰面积和浓度有良好的线性关系[r=0.9998（n=6）].结论 本法简便,重复性好,可同时检测中成药中是否添加有上述3种化学成分.

液相色谱-质谱联用技术在低温肉制品检测中的应用

随着社会的进步,人们的生活水平也在不断提高,对于食品的卫生安全认识也不断增强,不仅是更加注重食品的口感,还更加重视食品的质量。人们在快节奏的生活中,对于低温肉制品的消耗量较大,也提高了对其质量的要求。液相色谱—质谱联用技术的出现,在低温肉制品的检测过程中起到了非常大的作用。文章将围绕液相色谱—质谱的联用技术对于低温肉制品的检测的作用方面进行分析。

喉痛灵颗粒HPLC特征图谱及多指标成分含量测定研究

目的:建立喉痛灵颗粒HPLC特征图谱并测定尿苷、鸟苷(R,S)-告依春、腺苷四个指标性成分的含量,为喉痛灵颗粒的质量控制提供参考。方法:采用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,柱温:30℃;流速:0.9 mL·min^(-1);检测波长:254 nm;进样量10μL;通过相似度评价结合聚类分析对10批喉痛灵颗粒特征图谱进行分析评价,并对其中的4个指标成分进行含量测定研究。结果:建立了喉痛灵颗粒的特征图谱,共标定了10个共有峰,10批样品的指纹图谱相似度在0.810~0.943;尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春、腺苷分别在2.78~27.15μg·mL^(-1)、2.25~19.07μg·mL^(-1)、2.93~30.42μg·mL^(-1)、2.02~20.97μg·mL^(-1)内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率为95.26%~103.79%,RSD为0.90%~1.72%。通过聚类分析,10批样品聚成二类。结论:建立的喉痛灵颗粒特征图谱及4个指标性成分含量测定方法简便、可靠、重复性好,可为综合评价喉痛灵颗粒的质量提供参考。

HPLC法测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱作为指标成分,采用Zafex Acutfex PA-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温:25℃,流动相:0.1%磷酸溶液(含15%乙腈和0.2%十二烷基硫酸钠)-乙腈(63∶37),流速:1.0 mL·min^(-1),PDA检测器,检测波长:322nm。结果:盐酸巴马汀在0.6530~9.7955μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,r=0.9999,方法的平均回收率为97.13%,RSD为0.89%(n=6)。蛇床子素在0.3260~4.8903μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,r=0.9998,方法的平均回收率为95.86%,RSD为0.69%(n=6)。盐酸小檗碱在16.3554~245.3304μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,r=0.9999,方法的平均回收率为98.81%,RSD为0.80%(n=6)。结论:建立的苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱的含量测定方法,结果准确,重复性和分离度好,可用于同时测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱的含量,为更好地控制苦柏洗剂质量稳定和可靠提供科学依据。

HPLC法测定强肾养心胶囊中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量

目的：建立强肾养心胶囊中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量测定方法.方法：采用反相HPLC法,色谱柱为Shim-packVP-ODS C18,流动相为甲醇-0.1％甲酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为330 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为28℃.结果：松果菊苷线性范围为0.184 ～1.347 μg,r=0.999 6,平均加样回收率为99.5％,RSD=1.4％;毛蕊花糖苷线性范围为0.123～0.899 μg,r=0.999 7,平均加样回收率为100.5％,RSD=1.8％.结论：该方法快速、简便、结果准确可靠,专属性强,可用于强肾养心胶囊的质量控制.

HPLC-DAD法检查九味双降素稳安胶囊中非法添加的氢氯噻嗪、苯磺酸氨氯地平

目的：建立HPLC-DAD方法检查九味双降素稳安胶囊中非法添加的氢氯噻嗪、苯磺酸氨氯地平,以打击保健食品中非法添加化学药物现象.方法：采用Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈为流动相A、0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（pH3.5）为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为26℃,检测波长为220 nm,进样量为10μl.结果：氢氯噻嗪、苯磺酸氨氯地平线性范围分别为0.24 ～2.43μg（r =0.999 6）;0.08 ～0.80 μg（r =0.999 7）,平均回收率分别为100.2％（RSD=1.4％,n=6）,99.9％（RSD=1.6％,n=6）.结论：本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单、测定快速,可用于九味双降素稳安胶囊中非法添加氢氯噻嗪、苯磺酸氨氯地平的检查.

金纳米粒子修饰丝网印刷电极测定化妆品中的汞含量

采用丝网印刷电极,通过电化学沉积法修饰纳米金颗粒,对化妆品中重金属Hg^(2+)进行快速测定.实验结果表明,Hg^(2+)在金纳米粒子修饰电极上可得到灵敏的溶出峰,在优化的实验条件下Hg^(2+)在5—160μg·L^(-1)范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.992,检测限为0.3μg·L^(-1).该方法简便、快速、灵敏度较高、具有较好的选择性和准确性,能满足化妆品中Hg^(2+)含量的检测分析.

血七胶囊质量标准提高研究

目的提高血七胶囊的质量标准。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Thermoscientific C 18,流动相为乙腈-水(37∶63),流速1.0mL·min^-1,检测波长278nm,同时测定君药龙血竭中龙血素A、龙血素B的含量。结果龙血素A在16.176~129.408ng范围内线性关系良好(r=1.000),平均加样回收率100.7%,RSD为1.6%;龙血素B在28.598~228.784ng范围内线性关系良好(r=1.000),平均加样回收率101.5%,RSD为1.1%。结论本实验建立的方法具有专属、简便、准确、可重复的特点,增强了血七胶囊的质量可控性,提高了血七胶囊的质量标准。

RP-HPLC法同时测定胆石消胶囊中四种蒽醌类成分的含量

目的建立以RP—HPLC法同时测定胆石消胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用Waters SunFire C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相，流速：1．0ml／min，柱温：28℃，检测波长：254am。结果大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚进样量分别在0．13208～0．79248μg、0．08752～0．52512μg、0．11184～0．67104μg、0．08016～0．48096μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数分别为0．9998、0．9996、0．9994、0．9997，平均加样回收率分别为99．32％、98．80％、99．05％、99．14％，RSD分别为0．76％（n=9）、1．31％（n=9）、1．41％（n=9）、0．94％（n=9）。结论本方法简便易行，专属性强，准确度高，重现性好，可作为胆石消胶囊质量控制方法。

清胃消渴胶囊质量标准提高研究

目的提高清胃消渴胶囊的质量标准。方法采用Waters XTerra C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相条件为乙腈和0.03%磷酸溶液梯度洗脱系统,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为210 nm,同时测定君药玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的含量。结果哈巴苷的线性范围在0.1920~1.728μg,r=0.9990,平均加样回收率为98.4%,RSD为1.2%;哈巴俄苷的线性范围在0.060 48~0.5443μg,r=0.9993,平均加样回收率为99.4%,RSD为2.0%。结论所建立的方法具有专属、简便、准确、可重复的特点,增强了清胃消渴胶囊的质量可控性,提高、完善了原质量标准。

尿石通丸质量标准提高研究

目的：提高尿石通丸的质量标准。方法采用高效液相色谱法（HPLC），色谱柱为Agilent TC C18，流动相为甲醇-水（37：63），流速1.0 mL/min，检测波长272 nm，同时测定君药广金钱草中夏佛塔苷和枳实中橙皮苷的含量。结果夏佛塔苷在0.1637~1.800μg范围内线性关系良好，r=0.9994，平均加样回收率98.9%， RSD 1.0%；橙皮苷在0.1526~1.679μg范围内线性关系良好，r=0.9991，平均加样回收率98.0%，RSD 0.8%。结论本实验建立的方法具有专属、简便、准确、可重复的特点，增强了尿石通丸的质量可控性，提高了尿石通丸的质量标准。

三七血伤宁胶囊中贵重药材重楼的质量控制

目的 控制三七血伤宁胶囊中贵重药材重楼的质量。方法 高效液相色谱法同时测定三七血伤宁胶囊中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ4种皂苷的含量。采用Sun Fire C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;乙腈-水;梯度洗脱。结果 4种重楼皂苷的标准曲线线性良好（r〉0.9992）,回收率99.14%~100.06%。可用于中成药三七血伤宁胶囊中4种皂苷的定量分析。结论 该方法准确、简捷、无干扰,可用于三七血伤宁胶囊中重楼的的定量分析和质量控制。

高效液相色谱法测定蛋黄油软膏中维生素E的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定复方蛋黄油软膏中维生素E(γ-生育酚、α-生育酚)的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为SunFire C_(18)(250×4. 6mm,5μm),流动相为乙腈-水(96∶4),流速为1. 0mL·min^(-1),检测波长为292nm,进样体积为20μL,色谱柱柱温为30℃。结果γ-生育酚、α-生育酚的线性范围分别为5. 01~50. 20μg·mL^(-1)、50. 82~508. 75μg·mL^(-1)、,平均回收率分别为98. 20%、99. 20%,RSD分别为1. 3%、2. 0%。三批样品中γ-生育酚、α-生育酚的含量范围为0. 0231~0. 0234mg·g^(-1),0. 2586~0. 2867mg·g^(-1)。结论本方法简单、快速,可用于蛋黄油软膏中维生素E(γ-生育酚、α-生育酚)的含量测定。

清蛋糕中金黄色葡萄球菌生长预测模型的建立

目的建立清蛋糕中金黄色葡萄球菌生长预测模型。方法选用清蛋糕和金黄色葡萄球菌作为研究对象,比较了6、15、25、35℃条件下金黄色葡萄球菌在糕点中生长情况,分别采用修正Gompertz模型(SGompertz)和修正Logistic模型(SLogistic)进行拟合,建立清蛋糕中金黄色葡萄球菌一级生长动力学模型,采用平方根模型和二次多项式模型描述温度与最大比生长速率(μmax)及延滞期(λ)的关系,并进行验证。结果SLogistic模型作为一级模型,能更好描述6～35℃条件下清蛋糕中金黄色葡萄球菌生长变化;平方根模型是拟合温度与最大比生长速率的最适二级模型;二次多项式模型是拟合温度与延滞期的最适二级模型。结论本研究建立的生长预测模型能够有效预测金黄色葡萄球菌在清蛋糕中的生长情况,为清蛋糕的定量风险评估提供参考。

HPLC法测定骨伤跌打止痛胶囊中血竭素的含量

目的：建立骨伤跌打止痛胶囊中血竭素的含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱为ShimadzuVP-ODSC18（250mm×4.6mm，5μm），流动相为乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液（35∶65），检测波长为440nm，流速为1.0ml·min-1。柱温为30℃。结果：血竭素线性范围为0.047～0.234μg，r=0.9999，平均加样回收率为99.9%，RSD为1.5%。结论：本法操作简便、快速、准确可靠，专属性强，可作为骨伤跌打止痛胶囊的质量控制方法。

前列回春胶囊的显微鉴别研究

目的对前列回春胶囊进行显微鉴别研究。方法按显微鉴别方法,采用常规粉末制片,镜检。结果通过9批次样品的显微观察,考察其检出组分的特征性及检出的难易程度,筛选出地龙的表皮组织、斜纹肌纤维,鹿茸的骨碎片、未骨化骨组织碎片,穿山甲的鳞甲碎块,黄芪的纤维束,茯苓的菌丝这7个特征唯一、有唯一对应药材、出现频率较高的粉末特征,作为前列回春胶囊的显微鉴别依据。结论该方法准确稳定、重复性好,可用于前列回春胶囊的质量控制,为规范企业生产、市场监督检验、稽查打假、委托检验及标准提升提供参考。