HPLC法同时测定黄芪药材中10种黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定黄芪药材中10种黄酮类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent SB-C_(18),流动相为乙腈-0.3%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、异槲皮苷、染料木苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、槲皮素、染料木素、山柰酚、异鼠李素和芒炳花素检测进样量线性范围分别为0.030 29~1.514 5μg(r=0.999 4)、0.015 00~0.7 500μg(r=0.999 5)、0.007 39~0.369 5μg(r=0.999 1)、0.12011~6.005 5μg(r=0.999 8)、0.038 36~1.918μg(r=0.999 9)、0.029 89~1.494 5μg(r=0.999 5)、0.007 04~0.352μg(r=0.9994)、0.016 83~0.841 5μg(r=0.999 5)、0.004 54~0.227μg(r=0.999 9)、0.013 36~0.668μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.55%~100.45%(RSD=0.36%,n=6)、99.34%~101.00%(RSD=0.59%,n=6)、98.05%~100.36%(RSD=1.27%,n=6)、99.73%~100.13%(RSD=0.18%,n=6)、99.70%~100.30%(RSD=0.22%,n=6)、99.67%~103.27%(RSD=1.37%,n=6)、98.13%~104.41%(RSD=2.37%,n=6)、96.35%~100.06%(RSD=1.46%,n=6)、99.47%~101.13%(RSD=0.60%,n=6)、99.70%~100.06%(RSD=0.15%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于黄芪药材中10种黄酮类成分含量的同时测定。

UPLC同时测定铁棒锤中6种酯型生物碱类成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法同时测定铁棒锤药材中苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱6种生物碱类成分的含量测定方法。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);乙腈-0.2%冰醋酸水溶液(三乙胺调节PH=6.2)梯度洗脱为流动相;流速0.4mL·min-1;柱温为35℃;检测波长235nm。结果:6种单酯型和双酯型生物碱的线性范围、相关系数良好(r=0.999 4~0.999 9),加样回收率试验的RSD均小于2.0%。结论:该方法简便、快捷、灵敏度高,可用于铁棒锤药材的质量控制。

黄芪药材主要成分的含量测定方法及高效液相指纹图谱研究

目的 建立高效液相色谱法测定黄芪药材中四种黄酮类成分的含量测定方法与黄芪药材指纹图谱。方法 采用Agilent SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.3%甲酸水溶液梯度洗脱为流动相;流速1ml·min^-1;柱温为35℃;检测波长254 nm。结果 四种黄酮的线性范围、相关系数良好（r=0.9996～0.9999）,加样回收率试验的RSD均小于1.85%;经过主成分分析,为黄芪药材进行了综合排名;建立了黄芪药材的HPLC指纹图谱,指定了20个共有峰,18批样品相似度均在0.9以上;经过聚类分析,将21批黄芪药材分为三类。结论 该方法简便可行、灵敏度高,可用于黄芪药材的质量控制。