LC/MS-MS法测定水产品中硝基呋喃类代谢物(AOZ、AHD、SEM)方法研究

本文通过选用液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因3种药物的代谢残留。提取溶剂为0.1%甲酸-乙腈溶液,涡旋超声提取,采用固相萃取柱(CNW POLY-SERY MCX)净化,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以乙酸胺和甲醇溶液进行梯度洗脱。采用正模式ESI源,定量检测选用多重反应模式。

高效液相色谱法检测玉米面制品中柠檬黄色素的研究

建立了碳酸氢钠水溶液提取并采用液相色谱法测定玉米面制品中柠檬黄色素的方法。对检测波长、提取试剂、提取方式、提取次数、辅助提取试剂及碳酸氢钠的用量等参数进行优化。采用25 mL去离子水为提取试剂,1 g碳酸氢钠为辅助提取试剂,振荡提取10 min,连续提取4次,收集上清液混合均匀,在429 nm的波长下测定柠檬黄含量。结果表明:在0.625~15μg/mL范围内线性关系良好,R^(2)=0.9999;加标回收率在89.49%~96.32%之间;相对标准偏差(RSD)在0.02%~0.36%之间,该方法简便、高效且环保,可用于玉米面制品中柠檬黄的测定。

氢化物原子荧光光谱法检测富硒稻米中硒含量的方法研究

采用氢化物原子荧光光谱法测定富硒大米和大米中的硒含量,分别从微波消解程序、样品称样量、消解加硝酸量、仪器参数条件(灯电流、负高压)等方面进行方法优化,选出最优参数,并通过实际样品检测结果及优化改进后的方法、质控样和加标回收率进行了方法验证。该方法的线性良好(R=1.000 0),方法的检出限为0.010 6 mg·kg^(-1),定量限为0.035 3 mg·kg^(-1),3个不同梯度水平的加标回收率在85.23%~98.48%,该方法称样量和加硝酸量少、微波消解程序简单,极大地提高了检测效率,可以很好地满足粮食检测行业的需求。