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磺化硅胶催化合成2-叔丁基对甲基苯酚 被引量:10
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作者 李冰 马峰 +1 位作者 李立强 刘万毅 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期15-17,共3页
以4-甲基苯酚、叔丁醇为原料,磺化硅胶(SSA)为催化剂,合成了2-叔丁基对甲基苯酚。并获得了较佳合成条件:酚醇摩尔比1:1,催化剂用量为(以对甲苯酚质量计)11.75%,反应时间为3 h,反应温度80℃。产物的平均收率为89.4%,酚的选择性大于92%。... 以4-甲基苯酚、叔丁醇为原料,磺化硅胶(SSA)为催化剂,合成了2-叔丁基对甲基苯酚。并获得了较佳合成条件:酚醇摩尔比1:1,催化剂用量为(以对甲苯酚质量计)11.75%,反应时间为3 h,反应温度80℃。产物的平均收率为89.4%,酚的选择性大于92%。该催化剂具有较高的催化活性,可回收重复利用。 展开更多
关键词 磺化硅胶 催化 2-叔丁基-4-甲基苯酚4-甲基苯酚 叔丁醇磺化硅胶
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Dawson结构杂多盐催化氧化环己酮合成己二酸 被引量:32
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作者 蔡磊 刘万毅 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期26-29,共4页
制备了二缺位Dawson结构杂多盐K10Na2H2P2W16O60·18H2O,在无溶剂、无相转移剂的条件下,以 30%的H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸。结果表明,此催化剂具有较高催化活性。考察了配体、催化剂用量、反应原料用量、时间等条件对... 制备了二缺位Dawson结构杂多盐K10Na2H2P2W16O60·18H2O,在无溶剂、无相转移剂的条件下,以 30%的H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸。结果表明,此催化剂具有较高催化活性。考察了配体、催化剂用量、反应原料用量、时间等条件对反应的影响,确定了最佳反应条件:n(钨):n(磺基水杨酸):n(环己酮):n(过氧化氢)=2:1:100:400,反应温度为98℃,反应5 h,己二酸的分离收率达76.7%。 展开更多
关键词 2-酸 环己酮 DAWSON结构 催化氧化
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二茂铁甲基季铵盐对异烟肼的电催化氧化及其电分析方法研究 被引量:4
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作者 姚慧琴 韩晓霞 +2 位作者 高作宁 张娟 梁斌 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期29-33,共5页
研究了铂电极上二茂铁甲基季铵盐电催化氧化异烟肼的电化学行为,并且对异烟肼药物的电分析方法进行了研究.实验结果发现,二茂铁甲基季铵盐对异烟肼的电化学氧化具有很好的催化作用.当二茂铁甲基季铵盐浓度一定时,催化氧化峰电流与异烟... 研究了铂电极上二茂铁甲基季铵盐电催化氧化异烟肼的电化学行为,并且对异烟肼药物的电分析方法进行了研究.实验结果发现,二茂铁甲基季铵盐对异烟肼的电化学氧化具有很好的催化作用.当二茂铁甲基季铵盐浓度一定时,催化氧化峰电流与异烟肼浓度在5×10-5~6×10-4mol/L的浓度范围有良好的线性关系(r=0.9984),运用方波伏安法测定了异烟肼样品含量,与紫外分光光度法所得结果进行比较,相对标准偏差在0.5%以内,标准加入的回收率在98.0%~101.0%之间. 展开更多
关键词 二茂铁甲基季铵盐 异烟肼 电催化氧化 电分析方法
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磺化硅胶催化合成苯甲酸酯 被引量:7
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作者 马峰 李立强 刘万毅 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期5-8,共4页
实验以苯甲酸和正丁醇为原料,磺化硅胶为催化剂,催化合成苯甲酸正丁酯. 以单因素实验法分别考察了催化剂用量、原料配比和回流时间对反应的影响.最佳工艺条件为:催化剂用量为苯甲酸质量的1.64%,n(苯甲酸)∶n(正丁醇)=1∶2.0,回流时间为3... 实验以苯甲酸和正丁醇为原料,磺化硅胶为催化剂,催化合成苯甲酸正丁酯. 以单因素实验法分别考察了催化剂用量、原料配比和回流时间对反应的影响.最佳工艺条件为:催化剂用量为苯甲酸质量的1.64%,n(苯甲酸)∶n(正丁醇)=1∶2.0,回流时间为3.5 h,苯甲酸正丁酯的酯化率为98.60%. 展开更多
关键词 磺化硅胶 催化 苯甲酸酯 合成
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磺化硅胶催化水杨酸O-酰化反应的研究 被引量:10
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作者 蔡磊 刘万毅 +1 位作者 李冰 王思远 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期225-227,共3页
研究了以磺化硅胶为固体酸催化剂,催化水杨酸与乙酸酐合成乙酰水杨酸的O-酰化反应条件。实验结果表明,磺化硅胶对O-酰化反应表现出良好的催化活性,水杨酸与乙酸酐摩尔比1∶2,磺化硅胶0.4g,水浴温度70°C,反应时间35min,乙酰水杨酸... 研究了以磺化硅胶为固体酸催化剂,催化水杨酸与乙酸酐合成乙酰水杨酸的O-酰化反应条件。实验结果表明,磺化硅胶对O-酰化反应表现出良好的催化活性,水杨酸与乙酸酐摩尔比1∶2,磺化硅胶0.4g,水浴温度70°C,反应时间35min,乙酰水杨酸平均收率可达81.8%。 展开更多
关键词 磺化硅胶 乙酰水杨酸 O-酰化
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亚硝酸盐在碳纳米管修饰玻碳电极上的电催化氧化及电分析方法研究 被引量:11
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作者 郑志祥 孙玉琴 高作宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期509-512,共4页
用循环伏安法研究了NO2^-在多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNT/GCE)上的电催化氧化行为。采用计时库仑法(CC)和计时电流法(CA)得到了NO2^-在MWCNT/GCE上的动力学参数;利用稳态电流-时间曲线法测定了NO2^-电流响应信号与浓度间的... 用循环伏安法研究了NO2^-在多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNT/GCE)上的电催化氧化行为。采用计时库仑法(CC)和计时电流法(CA)得到了NO2^-在MWCNT/GCE上的动力学参数;利用稳态电流-时间曲线法测定了NO2^-电流响应信号与浓度间的关系。结果表明,电流响应信号随其浓度成比例增长,响应时间小于4s,最低响应浓度为2μmoL/L。用线性扫描伏安法(LSV)对实际工业废水水样进行了分析测定,相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率在98%~100%之间。 展开更多
关键词 亚硝酸盐 碳纳米管修饰电极 电催化氧化 电分析方法
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浓硫酸改性煤基活性炭催化合成丙二酸二丁酯 被引量:5
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作者 田菊梅 李冰 +2 位作者 丁淑娟 戴遥龙 刘万毅 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期48-50,共3页
以浓硫酸改性煤基活性炭为催化剂,丙二酸和正丁醇为原料合成了丙二酸二丁酯,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化率的影响。最佳工艺条件为:丙二酸50 mmol,n(酸):n(醇)=1:2.5,催化剂用量0.8g,反应时间1.5h,酯化率达... 以浓硫酸改性煤基活性炭为催化剂,丙二酸和正丁醇为原料合成了丙二酸二丁酯,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化率的影响。最佳工艺条件为:丙二酸50 mmol,n(酸):n(醇)=1:2.5,催化剂用量0.8g,反应时间1.5h,酯化率达99.0%。催化剂可回收使用。 展开更多
关键词 固体酸 浓硫酸改性煤基活性炭 丙二酸二丁酯 催化酯化
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用浓H_2SO_4-K_2Cr_2O_7改性煤基活性炭催化合成乙酸正丁酯 被引量:3
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作者 李莉 陈小燕 刘万毅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期745-748,共4页
n-Butylacetate is synthesized using H2SO4-K2Cr2O7 modified coal activated carbon as catalyst.Factors influencing the reaction are discussed.It is showed that the fractional conversion of acetic acid could reach 99.2% ... n-Butylacetate is synthesized using H2SO4-K2Cr2O7 modified coal activated carbon as catalyst.Factors influencing the reaction are discussed.It is showed that the fractional conversion of acetic acid could reach 99.2% when the molar ratio of acid to n-butanol is 1∶1.5,reaction time is 2.5h,the amount of catalyst is as 5.26% as the mass of total reactants.In addition,the catalyst can be used repeatedly and has no pollution to environment. 展开更多
关键词 煤基活性炭 浓H2SO4-K2Cr2O7 改性 乙酸正丁酯 催化 酯化反应
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微波促进下新型碳基固体酸催化合成草酸酯
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作者 郝海娥 孙媛 +2 位作者 陈静 杨金会 刘万毅 《当代化工》 CAS 2010年第6期637-640,共4页
在微波辐射条件下,以新型碳基固体酸为催化剂催化草酸分别与正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇的酯化反应。系统研究了微波功率、酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等诸因素对酯化率的影响。实验结果表明:微波功率为500 W,在n(醇)/n(酸)=... 在微波辐射条件下,以新型碳基固体酸为催化剂催化草酸分别与正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇的酯化反应。系统研究了微波功率、酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等诸因素对酯化率的影响。实验结果表明:微波功率为500 W,在n(醇)/n(酸)=4.0︰1,催化剂用量占反应物料总质量的2.3%,反应时间为12 min条件下,不同草酸酯的酯化率均在95%以上。该固体酸重复使用多次,其催化活性基本不变。 展开更多
关键词 碳基固体酸 酯化反应 微波 催化
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预聚物复合助稳定剂条件下含氟丙烯酸酯共聚物的细乳液聚合 被引量:4
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作者 姚宁宁 倪刚 +2 位作者 赵炜珍 许美茹 杜娟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1401-1406,共6页
以甲基丙烯酸三氟乙酯(TFMA)、苯乙烯(St)和丙烯酸丁酯(BA)为共聚单体,在十二烷基硫酸钠(SDS)/磺酸盐型阴离子氟表面活性剂(S100)/辛基苯基聚氧乙烯醚(OP-10)组成的乳化体系中,采用预聚物和十六醇(HDL)共同组成的复合助稳定剂,对细乳液... 以甲基丙烯酸三氟乙酯(TFMA)、苯乙烯(St)和丙烯酸丁酯(BA)为共聚单体,在十二烷基硫酸钠(SDS)/磺酸盐型阴离子氟表面活性剂(S100)/辛基苯基聚氧乙烯醚(OP-10)组成的乳化体系中,采用预聚物和十六醇(HDL)共同组成的复合助稳定剂,对细乳液聚合制备St/BA/TFMA三元共聚物的过程进行了研究.通过FTIR,1H NMR,DSC,TGA和GPC等方法对共聚物的结构与性质进行表征和确认.研究了影响细乳液聚合转化率和凝结率的各种因素,确定了复合乳化剂的用量为单体总量的3%~4%,配比为m(OP-10)∶m(SDS)∶m(S100)=2.5∶1∶0.35,预聚物和助乳化剂HDL的用量分别为单体总量0.5%和2%的条件下,可以制备出稳定性较好的细乳液体系,制备的乳胶膜具有良好的疏水性和耐候性. 展开更多
关键词 细乳液聚合 含氟丙烯酸酯 助稳定剂 乳胶膜 预聚物
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