重铬酸钾改性煤基活性炭催化合成环己酮乙二醇缩酮

以重铬酸钾改性煤基活性炭为催化剂合成了环己酮乙二醇缩酮,并获得了较佳合成条件:n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5(摩尔比),催化剂用量为总反应物料质量的2.3%(环己酮质量的4.5%),10.0 mL环己烷作分水剂,反应时间为1.0 h,产率为91.7%,实验结果表明该催化剂具有较高的催化活性。

β-环糊精-双二茂铁基烯酮包合物的特征及微环境效应研究

采用固相研磨法首次制备了-βCD-双二茂铁基烯酮(DFE)超分子包合物。运用等摩尔连续变化法证明两者形成了摩尔比为2∶3(DFE∶-βCD)的包合物,并且求得包合平衡常数K为1.48×1015(L4.mol-4)。通过多种谱学方法对包合物进行了表征。同时,从微环境的角度比较研究了不同溶剂对DFE包合前后的UV光谱的影响以及不同pH值对DFE和包合物的影响特征。结果表明溶液中微环境的不同对客体及超分子包合物的电子光谱有着显著而不同的影响。

乙酰二茂铁对亚硫酸盐的电催化氧化及其在锅炉水中亚硫酸盐的测定

用循环伏安法研究了玻碳电极上乙酰二茂铁对亚硫酸盐的电催化氧化行为，试验发现：在中性介质中乙酰二茂铁浓度为6×10^-5mol·L^-1时该催化氧化反应的峰电流与亚硫酸盐的浓度在2．0×10^-4～2．4×10^-3mol·L^-1范围内呈线性关系，回归方程为IPa=4．962×10^-3C-0．297，相关系数为0．9997。将该方法应用于锅炉水中亚硫酸盐的测定，所得结果与碘量法测得的结果相符。测定结果的RSD（n=6）值在0．3％～1．7％之间，回收率试验结果在97．4％～118．2％之间。

以浓硫酸改性煤基活性炭为固体酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以浓硫酸改性煤基活性炭为催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究。较系统的研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间诸因素对产率的影响。实验结果表明:最佳反应条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶2.3,催化剂用量为反应物料总质量的0.27%,8.0 mL环己烷为带水剂,反应时间70.0 min,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达85.4%。该固体酸重复使用4次催化活性基本不变。

磺化硅胶催化合成柠檬酸三丁酯的研究

以磺化硅胶为催化剂,以柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。考察了磺化硅胶催化剂用量、原料配比和回流时间对反应的影响。最佳工艺条件:催化剂用量为柠檬酸质量的1.30%,n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:3.2,回流时间3 h,反应温度(135～140)℃,柠檬酸三丁酯的酯化率为98.7%。该催化剂制备简单,催化活性好,后处理简便。

配合物[Zn(SA)_2(H_2O)_2]的合成及晶体结构

在乙醇和水的混合体系中合成了锌配合物[Zn(SA)2(H2O)2](SA=水杨酸根),通过元素分析及X-射线单晶衍射对其进行了表征。结果表明该化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=1.55051(15)nm,b=0.53522(10)nm,c=0.91962(14)nm,α=90.00°,β=93.567(2)°,γ=90.00°,晶胞体积V=0.7617(2)nm3,Z=2,Dcalc=1.638 g.cm-3,F(000)=384,μ=1.652 cm-1,R=0.0298,wR=0.0710。

N-乙酰-L-半胱氨酸在咖啡酸修饰碳糊电极上的电催化氧化

研究了N-乙酰-L-半胱氨酸（N-acetyl-L-cysteine,NAC）在咖啡酸（CFA）修饰碳糊电极（CFA/CPE）上的电催化行为。结果表明,NAC在裸碳糊电极（CPE）上的直接电化学氧化过程十分迟缓,而CFA/CPE对NAC的电化学氧化具有良好的催化作用。用循环伏安法（CV）、计时电流法（CA）测定了NAC在CFA/CPE上的电极过程动力学参数。电荷传递系数α=0.79,电催化氧化反应速率常数k=（4.40±0.10）×10^3（mol.L^-1）^-1.s^-1。用微分脉冲伏安法（DPV）测得催化氧化峰电流与NAC浓度在1.0×10^-6～7.5×10^-4mol.L^-1范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Ipa（μA）=4.075c（mmol.L^-1）＋2.671,r=0.9988,检出限为1.7×10^-7mol.L^-1。用该方法对市售药品富露施中的NAC含量进行测定,结果令人满意。

抗冲共聚聚丙烯2500H/聚甲醛MC90合金性能的研究

采用熔融共混的方式制备了聚丙烯/聚甲醛(PP/POM)合金。研究了POM加入量对PP/POM合金熔体质量流动速率的影响。通过力学性能测试、DSC和SEM分析,对PP/POM合金的性能进行了系统的研究。结果表明,当POM的加入量为5%时,PP/POM合金的冲击强度和弯曲模量最好。SEM显示,以粉料形式混合更有利于提高PP/POM合金的力学性能。

阳离子表面活性剂溶液的临界胶束浓度及扩散系数

在无探针分子条件下用循环伏安法(CV)研究了DTAB,TTAB,CTAB,OTAB水溶液体系胶束在玻碳电极(GCE)上的电化学行为,并用电位阶跃计时库仑法(CC)测定了胶束的扩散系数,进而得到第一与第二CMC,该方法简捷、快速、准确。对离子型表面活性剂的第二CMC提供了新的测定方法。

用氯离子电极同时测定阳离子表面活性剂的CMC及反离子缔合度

Both critical micelle concentration(CMC)and the counter-ion association degree (K) of aqueous cationic surfactants solutions (DTMAC,DTAC,TTAC,CTAC,OTAC)could be determined simultaneously by chloride ISE.The experimental results showed that the CMC were in agreement with the literature value.ISE was both simple and quick,and the results were accurate,reliable and satisfied.The reasons for the differences between the results obtained from both ISE and conductance methods were also discussed in detail in this paper.

硅胶负载碘催化合成苹果酯-A

研究了以硅胶负载碘(I2／SiO2)为催化剂合成苹果酯-A的反应,考察了反应时间、醇酮摩尔比、催化剂质量等因素对苹果酯-A收率的影响。结果表明:I2／SiO2是合成苹果酯-A的良好催化剂,硅胶具有显著的催化促进作用．最佳反应条件是在乙酰乙酸乙酯用量为0．1mol,n乙酰乙酸乙酯:n乙二醇=1:1．7,催化剂用量为反应物料总量的0．9％,带水剂环已烷为12mL,回流反应时间为90min,产物收率为88．8％。

煤焦油碳基固体酸催化合成2-叔丁基-5-甲基苯酚

合成了煤焦油碳基固体酸,并对其结构进行了表征。通过叔丁醇与间甲基苯酚合成了2-叔丁基-5-甲基苯酚,探讨了煤焦油碳基固体酸对烷基化反应的催化活性。实验结果表明,煤焦油碳基固体酸是烷基化反应的良好催化剂,在间甲基苯酚0.01 mol、催化剂用量为0.1 g、反应温度为110℃、反应时间为3 h、醇酚摩尔比为2.5∶1的优化条件下,产品的收率达90.6%。且该固体酸催化剂重复使用多次,其催化活性基本保持不变。

β-环糊精交联聚合树脂相光度法测定紫菜中痕量Co(Ⅱ)

以β-环糊精(β-CD)和环氧氯丙烷为交联剂,合成了β-环糊精交联聚合树脂(β-CDP),将钴与水杨醛缩氨基硫脲(HBDHT)形成的有色络合物包结在β-CDP上,采用树脂相分光光度法测定痕量钴(Ⅱ)。确定了最佳测定条件,并对干扰离子及其消除进行了讨论。树脂相上络合物的最大吸收波长为432nm,表观摩尔吸光系数4.23×105L·mol/cm,钴(Ⅱ)的含量在0～700μg/L范围内符合比耳定律,方法检出限为3.34μg/L。方法用于紫菜中钴(Ⅱ)的测定,相对标准偏差小于2.57%,测定过程中无需加入掩蔽剂,结果令人满意。