山茱萸炮制品特征性成分与色度的相关性分析

目的探究山茱萸炮制品特征性成分与色度的相关性,建立快速评价山茱萸炮制程度的色度分析方法。方法采用HPLC法测定6种特征性成分的含量,分光测色计测定L^(*)、a^(*)、b^(*)值,SPSS软件对含量和色度值进行Pearson相关性分析及回归分析。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、獐牙菜苷含量与L^(*)、a^(*)、b^(*)值呈显著负相关,莫诺苷、山茱萸新苷含量与L^(*)、a^(*)、b^(*)值呈显著正相关。没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、獐牙菜苷、山茱萸新苷含量与L^(*)、a^(*)、b^(*)值的回归方程具有显著性差异,呈残差正态分布。结论色度分析方法可快速客观地评价山茱萸炮制程度,可为规范相关工艺提供一种更便捷、科学的方法。

醋延胡索炮制过程中色度值与生物碱含量相关性研究

目的研究醋延胡索炮制过程中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素含量与色度值的相关性。方法该药物分析采用Agilent ZORBAX-Extend-C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.6%乙酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长280 nm。以不同炮制时间点醋延胡索为研究对象,比较色度值(L、a、b、E ab)与生物碱含量的相关性。结果7种生物碱在各自范围内线性关系良好(R 2≥0.9981),平均加样回收率98.35%~101.24%,RSD小于2%。炮制时间为0~15 min时,L、b、E ab与生物碱含量呈显著负相关,a与生物碱含量呈显著正相关;炮制时间为15~30 min时,L、b、E ab与生物碱含量呈显著正相关,a与生物碱含量呈显著负相关。醋延胡索在炮制过程中颜色由黄转黑时,生物碱含量升高;由黑转红时,生物碱含量降低,炮制时间为15 min时最高。结论该方法准确可行,可快速实现不同炮制时间点醋延胡索质量客观评判。

基于UPLC-Q-TOF-MS法分析麸炒白术炮制前后差异性化学成分

目的基于UPLC-Q-TOF-MS法结合多元统计分析技术考察麸炒白术炮制前后差异性化学成分。方法该药物的分析采用ZORBAX-Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相水-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;电喷雾离子源;正、负离子扫描。根据一级质谱精确的质荷比与二级质谱碎片离子特征,结合Scifinder和Reaxys数据库搜索及相关文献进行炮制前后成分鉴定;通过主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计技术对化学成分差异性聚类,并筛选出麸炒白术的差异性成分。结果共鉴定得到37种共有化学成分,初步确认11种潜在差异性化学成分,分别为茉莉酸、4(R),15-环氧-8b-羟基白术内酯Ⅱ、亚甲基八氢萘-2-亚基-丙酸、4,6-二甲基二苯并呋喃、6-羟基白术内酯Ⅰ、异苍术内酯A、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、芫荽酸、白术内酯Ⅰ、苍术酮。结论该方法快速准确,可用于测定白术炮制前后的化学成分差异,通过比较化学成分差异可为临床疗效研究提供重要参考。

HPLC指纹图谱和化学模式识别的杜仲盐炙前后对比

目的建立杜仲及盐杜仲的HPLC指纹图谱,利用化学模式识别分析判别生杜仲和盐杜仲,寻找杜仲盐炙前后差异性特征成分。方法对杜仲及盐杜仲采用Agilent ZORBAX-Extend-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;柱温35℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长230 nm;进样量10μL。通过聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对杜仲和盐杜仲进行比较与识别。结果建立了10批生杜仲及10批盐杜仲的HPLC-DAD指纹图谱,共标定23个共有峰,经对照品比对,指认出10个成分,分别为京尼平苷酸、绿原酸、咖啡酸、紫丁香苷、京尼平苷、京尼平、松脂醇二葡萄糖苷、中脂素二葡萄糖苷、金丝桃苷和芦丁。通过HCA、PCA、OPLS-DA化学模式识别方法可明显将杜仲生品和盐炙品分为2类,筛选出京尼平苷酸、咖啡酸、京尼平、金丝桃苷等7个成分可能是杜仲盐炙前后的差异性特征成分。结论建立的指纹图谱方法准确度高,重复性好,结合化学模式识别可用于杜仲盐炙前后差异分析。

黄精多指标成分近红外光谱快速定量分析模型建立

目的采用近红外光谱技术结合偏最小二乘法建立黄精多指标成分快速定量分析模型。方法采用紫外-可见分光光度法测定138批黄精多糖、皂苷含量;HPLC法测定5-羟甲基糠醛含量;近红外光谱技术采集近红外光谱图;偏最小二乘法建立定量预测模型,采用校正模型的相关系数、校正均方根误差和预测均方根对定量预测模型进行评价。结果黄精多糖、皂苷、5-羟甲基糠醛近红外定量模型相关系数分别为0.9970、0.9843、0.9839;校正均方根误差分别为0.276、0.122、0.004;预测均方根分别为0.198、0.075、0.006。验证集样品的平均相对偏差均小于2%。结论建立的近红外定量模型预测性良好,可用于黄精饮片实时监控和质量控制。

基于HPLC与NIRS指纹图谱及多元统计分析山茱萸炮制前后差异

目的:建立山茱萸炮制前后的HPLC-DAD指纹图谱,并结合近红外光谱(NIRS)及多元统计分析山茱萸炮制前后的差异。方法:采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),二极管阵列检测器(DAD),以乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,流速1mL·min^(-1),梯度洗脱,柱温35℃,检测波长240nm,得到山茱萸炮制前后的HPLC指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。采集样品近红外光谱图,通过TQ Analyst软件将山茱萸近红外光谱进行判别分析,得到近红外定性模型。结果:HPLC指纹图谱中,21批山茱萸生品中共检测到14个共有色谱峰,指认其中5个特征峰,分别为没食子酸、莫诺苷、獐牙菜苷、马钱苷和山茱萸新苷;21批山茱萸制品中共检测到17个共有色谱峰,指认其中6个特征峰,分别为没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、獐牙菜苷、马钱苷和山茱萸新苷。聚类分析、主成分分析以及NIRS判别模型均将炮制前后的山茱萸明显聚为两类,界限明显,区分度良好。两种指纹图谱均表明山茱萸炮制前后存在较大差异。结论:该方法重复性好、准确、简便,从色谱、光谱以及数学统计上较为系统地将山茱萸分为生品和制品两类,为整体评价山茱萸的质量提供了一种简便方法。

基于响应面法结合熵权法优化浙贝母(灰贝)加工工艺

目的 应用响应面法结合熵权法优化浙贝母(灰贝)的加工工艺。方法 以伊贝辛、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙、异贝母甲素为考察指标,熵权法确定各指标成分权重,在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken响应面法设计优化浙贝母(灰贝)的加工工艺。结果 得到最优提取工艺为撞皮时间95 s、料灰比0.9%、发汗时间5 h、干燥温度45℃,验证结果与预测值偏差为0.5%。结论 响应面法优选的加工工艺稳定性好,可操作性强,可为浙贝母(灰贝)产地加工炮制一体化的质量控制提供科学依据。

蜜百合炮制过程色度值与主要成分相关性分析

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱的方法,并研究蜜百合炮制过程中样品粉末颜色与22个共有峰峰面积的相关性。方法:采用UPLC法测定蜜百合的共有峰峰面积,采用CM-5分光测色仪测定所有样品粉末的色度值,对所有样品的色度值与共有峰峰面积进行Pearson相关性分析和主成分分析,确定蜜百合炮制最优时间。结果:建立蜜百合指纹图谱方法并指认王百合苷A、王百合苷B、王百合苷C、王百合苷D、王百合苷F 5个峰,其线性关系、精密度、稳定性、重复性均良好;通过色度值与峰面积相关性分析得知,蜜百合随炮制时间的延长,L^(*)值降低,a^(*)、b^(*)值升高。王百合苷A、王百合苷B与a^(*)值、b^(*)值呈正相关,王百合苷C、王百合苷D与a^(*)值、b^(*)值均呈负相关,王百合苷F与a^(*)值呈负相关,与b^(*)值均呈正相关。结论:建立蜜百合指纹图谱的UP L C方法简便可行,蜜百合炮制过程样品粉末色度值与共有峰之间具有一定的相关性,确定炮制时间最优为12 min。

基于HPLC指纹图谱和化学模式识别的紫菀炮制前后对比研究

目的:建立紫菀生品和蜜炙品的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别,分析判别生品紫菀和蜜紫菀,寻找紫菀炮制前后质量差异标志物,为紫菀炮制机理提供科学参考。方法:运用HPLC方法,Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长为200 nm,采用化学模式识别中的聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对紫菀炮制前后进行差异分析。结果:建立了紫菀生品和蜜炙品的HPLC指纹图谱,共有23个共有峰,经与对照品比对,指认出6个色谱峰,分别为绿原酸(5号峰)、异绿原酸B(8号峰)、异绿原酸A(9号峰)、槲皮素(16号峰)、山柰酚(19号峰)、紫菀酮(25号峰)。通过HCA、PCA、OPLS-DA的化学模式识别方法可将紫菀生品和蜜炙品分为2类,槲皮素、山柰酚、紫菀酮、异绿原酸等10个成分可能是紫菀炮制前后的质量差异标志物。结论:建立的HPLC指纹图谱结合化学模式识别分析的方法准确可靠,重复性好,可用于紫菀炮制前后的质量差异分析。

基于UPLC-Triple-TOF-MS技术定性分析蜜麦麸中的化学成分

目的:通过超高液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF-MS)建立一种对炮制辅料蜜麦麸的化学成分进行快速定性分析的方法。方法:采用UPLC-Triple-TOF-MS技术:Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.7μm),以0.1%甲酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,线性梯度洗脱,0—22 min,5%~40%B;22—26 min,40%~95%B;26—33 min,95%B;流速:0.3 mL/min;柱温:50℃;检测波长:254 nm;进样量:5μL。采用电喷雾离子源负离子模式,扫描范围为m/z 100~1500,并采用全扫描模式对样品数据进行收集,根据高分辨质谱结合二级质谱所得的信息对蜜麦麸中化学成分进行快速的鉴定。结果:检测出蜜麦麸中60种化学成分,通过对化合物一级、二级质谱进行分析,同时结合Scifinder和Reaxy网络数据库以及文献对60种化合物的名称及结构式进行推测。结论:本研究建立的蜜麦麸化学成分定性分析的方法准确、快速、灵敏,为提高炮制辅料蜜麦麸的质量控制水平及后续蜜麦麸药用炮制辅料标准的制定提供了实验依据。