第2批赖氨酸升压素国家标准品的标定

目的:制备和标定第2批赖氨酸升压素的国家标准品。方法:参照第1批WHO赖氨酸升压素国际标准品77/512,选择7个实验室,采用《中华人民共和国药典》2020年版四部1205升压素生物测定法和0512HPLC法标定赖氨酸升压素待标品的效价,通过加权平均的方式合并计算2种方法的结果。结果:经标定,待标品的效价为每支安瓿含4 IU的赖氨酸升压素。结论:本批待标品可作为第2批赖氨酸升压素国家标准品,用于赖氨酸升压素的效价测定、鉴别及升压物质检查使用。

扫描电子显微镜-能谱仪在吸入式干粉制剂表征中的应用进展

目的综述扫描电子显微镜-能谱仪在吸入式干粉制剂表征中的重要应用。方法通过文献调研与归纳,扫描电子显微镜-能谱仪法表征吸入式干粉制剂,自动颗粒粒形粒径分析软件统计分析载体颗粒,对扫描电子显微镜在吸入式干粉制剂的研发过程中的4个广泛应用场景进行论证和总结。结果吸入式干粉制剂学是高度依赖颗粒工程学的制剂类型,其性能和治疗功效很大程度上取决于原料药与辅料的微观特性。载体颗粒的尺寸、形状对高效肺部输送起决定性作用。而载体颗粒的表面粗糙度直接影响原料药与载体颗粒之间的黏附-脱附平衡,最终直接影响制剂雾化性能。扫描电子显微镜可以很直观地对颗粒的粒径、粒形以及表面粗糙情况进行快速评估。此外,也可通过扫描电子显微镜图像结合能谱分析判断原料药在载体颗粒上的负载情况,还可用来直接评估原料药颗粒的脱附能力。结论扫描电子显微镜-能谱仪在吸入式干粉制剂的研发中具有广泛的应用意义,为该类型制剂的研发提供了先进的表征工具。

第4批人绝经尿促性腺素(HMG)国家标准品的协作标定

目的:制备和标定第4批人绝经尿促性腺素(HMG)国家标准品。方法:以WHO第5批国际标准品10/286作为标准,选择7个实验室,采用中国药典二部(2010年版)卵泡刺激素(FSH)测定法和黄体生成素(LH)测定法对第4批HMG国家标准品待标品的生物效价进行标定;按照中国药典二部(2010年版)量反应平行线法使用BS 2000对所得数据进行统计计算。结果:第4批HMG国家标准品待标品经协作标定,确定其生物效价为FSH 247 IU·安瓿-1,LH 202 IU·安瓿^(-1)。结论:本批待标品可作为第4批HMG国家标准品,以供HMG及相关制剂的生物效价测定用。

第5批人绝经尿促性腺素国家标准品的制备与标定

目的:制备和标定第5批人绝经尿促性腺素(HMG)国家标准品。方法:以WHO第5批国际标准品10/286作为标准,选择6个实验室,采用《中华人民共和国药典》2015年版四部1216卵泡刺激素(FSH)测定法和1217黄体生成素(LH)测定法对第5批HMG国家标准品待标品的生物效价进行标定;按照2015年版药典四部通则1431生物统计法中的量反应平行线测定法,采用BS 2000软件计算生物效价,并进行合并计算。结果:第5批HMG国家标准品待标品经协作标定,确定其生物效价FSH为220 IU·安瓿^(-1),LH为203 IU·安瓿^(-1)。结论:本批待标品可作为第5批HMG国家标准品供HMG及相关制剂的生物效价测定用。

第10批绒促性素国家标准品的标定

目的:研制第10批绒促性素(HCG)国家标准品。方法:依据《中华人民共和国药典》2015年版四部1209"绒促性素生物测定法",以第5批国际标准品07/364作为参考,联合6个实验室对HCG国家待标品的生物效价进行协作标定。结果:本批HCG待标品经协作标定和合并计算,生物效价为55 IU·安瓿^(-1)。结论:本品可作为第10批HCG国家标准品,供HCG原料药及制剂的效价测定使用。

GC-MS测定硫酸氢氯吡格雷中硫酸二甲酯的残留量

目的采用顶空气相色谱-质谱联用法(HS-QC-MS)测定硫酸氢氯吡格雷中硫酸二甲酯杂质的含量。方法选用DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.5μm),程序升温,初始温度为40℃,保持8 min,以30℃·min^(-1)升到220℃,保持2 min,以氦气为载气,流速为2.0 mL·min^(-1),采用电子轰击电离(EI)源,在选择离子监测模式下选择m/z 45,56,88进行检测。结果硫酸二甲酯浓度在0.15~3.0μg·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好(r^(2)=0.9942);检测限为0.05μg·mL^(-1),定量限为0.15μg·mL^(-1);杂质硫酸二甲酯平均回收率为83.9%,RSD(n=9)为4.0%。经检测,硫酸氢氯吡格雷样品中硫酸二甲酯有少量检出。结论本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于硫酸氢氯吡格雷样品中硫酸二甲酯的测定。