遇水释放易燃气体物质危险性识别技术的研究

结合遇水放出易燃气体物质危险性识别的实际经验,研制全自动化的遇水释放易燃气体物质危险性检测仪。介绍检测仪的结构设计、工作原理以及关键技术。采用微负压差反馈收集技术实现化工产品遇水释放气体的精确收集和体积检测,采用自动注水实现对注水体积的精确控制,避免注水体积对放气速率检测的影响。对88%代森锰锌和镁铝粉两种典型样品进行遇水放气速率的测试,验证设备的准确性和稳定性。研究水温条件对化工产品遇水释放易燃气体速率的影响,结果表明,随着水温升高,反应速率加快,镁铝粉遇水放气速率逐步增大。

基于ZigBee技术的家用电器无线压力测试系统

家用电器在实验室安全项目的测试中,压力测试是一项重要的安全试验项目。针对压力测试过程中出现的影响测试人员安全的问题,本文提出了一种基于ZigBee无线压力传感技术的测试方案,利用无线传输的特点,实现了远离测试现场对家用电器进行压力测试,可安全、快速、准确地实现家用电器实验室安全试验中的压力测试,为家用电器实验室安全生产提出了一种新的思路和实现方法。

2016年宁波农村生活饮用水现状调查及建议

农村饮用水安全,关系到每个农村人民的安全健康。本文通过调查宁波市农村地表水、饮用水厂出水现状进行分析,为农村饮用水安全提供合理建议。调查表明,宁波市农村地表水中,铝元素和铁元素超标;而其他指标中,pH指标偏低,部分水体酸性较高。因此,建议工艺上,加强出水口在线监测,保证饮用水质量;而从长远角度来看,应该加强农村饮用水监测平台建设,从原水、出厂水、管网水、龙头水等各个环节保证饮用水安全;最后从法律法规上,加强农村饮用水源地的保护。

宁波口岸首次从进境乌克兰玉米中截获检疫性有害生物——小麦线条花叶病毒

2016年5月,宁波局对一批来自乌克兰的玉米进行抽样与检疫,发现该批玉米中部分玉米粒具有红色线状斑点,经分子生物学与血清学方法检测,证实携带小麦线条花叶病毒,这是全国首次从进境乌克兰玉米中截获小麦线条花叶病毒。此病毒属于进境植物检疫性有害生物,对粮食产量影响大,造成的经济损失严重;一旦传入我国,可对我国的农业与生态环境造成较大危害。小麦线条花叶病毒（wheat streak mosaic virus,WSMV）是一种重要的麦类作物病毒,

改进的离子色谱法测定乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐

改进了国家标准方法 GB 5009.33-2010《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法用于乳制品中亚硝酸盐(以亚硝酸根计)和硝酸盐(以硝酸根计)的测定方法。乳制品经水提取后,加入3%乙酸溶液沉淀蛋白,离心后上清液用反相固相萃取柱净化,以NaOH为淋洗液,加入乙腈作为有机改进剂分离亚硝酸根和硝酸根,外加水模式抑制,离子色谱分析柱为AS 19,柱温30℃,池温35℃,检测波长设定为225 nm,进样量200μL。在上述条件下,亚硝酸盐和硝酸盐的质量浓度分别在0.005～0.50和0.05～1.50 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好。在电导检测模式下,亚硝酸盐的检出限为0.2 mg/kg,硝酸盐的检出限为0.04 mg/kg;在紫外检测模式下,两者检出限分别为0.02 mg/kg和0.01 mg/kg。将该方法用于乳制品的检测,加标回收率为84.0%～104.1%。该法简便、快速、准确,适用于乳制品中低含量亚硝酸盐和硝酸盐的检测。

悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定膏霜类化妆品中的铅、砷和汞

建立了悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)快速测定清洁护理类膏霜化妆品中限用元素铅、砷和汞的方法。采用水-四氢呋喃-甲醇-Triton X-100混合溶剂均匀分散膏霜类化妆品。将分散后的测试液移入样品载体,干燥,利用共聚维酮减少汞在烘干过程中的损失和沉积物在石英载体上的扩散。研究了样品干燥造成的元素损失,以及Triton X-100和共聚维酮对减少元素干燥损失和分散沉积物的作用;讨论了基体效应、元素间的光谱干扰情况、内标元素及分析谱线的选择。采用基体加标的方法建立校准曲线,在一定范围内避免了软件解谱和厚样引起的误差。铅、砷、汞在0.01~1.60 μg/m L浓度范围内线性关系良好(R^2≥0.998),检出限(S/N=3)分别为0.005、0.004和0.006 μg/m L,测定精密度(RSD,n=11)分别为7.8%~14.9%、6.6%~13.3%和7.6%~14.6%。采用本方法对膏霜类化妆品标准参考物质进行分析,并与标准方法(微波消解-电感耦合等离子体质谱法)的测定结果进行比较,本方法测定结果与标准物质和标准方法的结果一致。

食品中99种兽药的一步式提取净化体系

建立了99种禁限用兽药的一步式提取净化体系,并通过高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)对其效果进行了评价。该提取净化体系基于载体辅助液液萃取技术,通过一次性前处理,完成常见的理化性质差异很大的8大类共计99种兽药残留的提取、净化工作,同时结合四极杆静电场轨道阱高分辨质谱实现了99种兽药残留的一步式多残留筛查。采用此体系对样品禁限用兽药进行测定分析,结果表明,该方法对液态乳、猪肉、鱼类等食品基质具有较强的适用性,检测的99种兽药线性范围为0.001~0.1μg/m L,定量限为0.5~20.0μg/kg,加标回收率为60%~120%,相对标准偏差小于15%。该方法的前处理和仪器分析过程对不同理化性质的化合物的兼容性强,检测效率高,可操作性强,检出限能满足所有受试的目标物,并且大大降低了检测成本。

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中多种天然植物生长调剂的残留量

目的采用高效液相色谱-串联质谱法建立了同时测定水果中赤霉素GA3、吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸3种天然植物生长调剂残留的检测方法。方法样品经QuEChERS法进行预处理,以1%乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18粉末净化。选用水-乙腈为流动相,C18色谱柱分离,采用Agilent AJS ESI源、负离子扫描和多反应检测模式(MRM)进行质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 3种天然植物生长调剂在0.005～1.000mg/L浓度范围内线性关系良好,赤霉素GA3的方法定量限(S/N=10)分别为0.010 mg/kg,吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸均为0.005 mg/kg。对空白水果样品进行0.020、0.050、0.100 mg/kg 3个添加水平的回收实验,赤霉素GA3、吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸的回收率分别为75.4%～109.8%、79.1%～109.3%和79.6%～112.9%,相对标准偏差(n=6)分别为3.5%～17.4%、6.5%～15.8%和4.8%～13.9%。结论该方法快速简便,定量准确,可满足水果中3种农药的残留检测要求。

高效液相色谱法测定热敏纸中双酚A含量

提出了热敏纸中双酚A的高效液相色谱分析方法。样品用100g·L^(-1)碳酸钠浓液提取10min,过滤,滤液经Xbridge C_(18)色谱柱分离,以甲醉-水(70+30)溶液为流动相,用荧光检测器检测,激发波长为227 nm、发射波长为315nm。双酚A的质量浓度在0.5~200mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5mg·kg^(-1)。方法用于热敏纸样品分析,测定值与标准方法SN/T 2379-2009测定值相符;测得加标回收率在98.0%~100%之间,相对标准偏差(n=6)在1.5%~1.8%之间。

2010年-2011年山东近海石莼属绿潮藻的种类鉴定

山东近海近年来连续遭遇绿潮危害,绿潮种类组成是否发生变化?尚未有研究加以解决。2010年—2011年,对山东近海海域漂浮藻进行了调查和取样,选取采集的29株漂浮石莼属样品和2株固着石莼属样品,进行了形态学观察,并对其核糖体ITS、叶绿体rbcL基因和5S rDNA间隔序列进行了分子系统发育分析。结果表明,山东近海石莼属绿潮由浒苔U.prolifera、孔石莼U.pertusa和扁浒苔U.compressa共同构成,浒苔是优势绿潮藻种群,其次为孔石莼,扁浒苔发生很少。

气相色谱法测定香水中乙醇含量的研究

本文建立了香水中乙醇含量的气相色谱检测方法。选用强极性的Agilent DB-WAXETR毛细管色谱柱(60m×0.32mm×0.5μm),进样口温度180℃,分流比100∶1,进样量1μL,载气为高纯氮气,升温程序:90℃保持14min,以30℃/min升至180℃,保持3min,FID温度200℃。结果表明,乙醇含量在2%～20%的范围内有良好的线性(r2=0.99986),回收率为99.33%～101.00%。建立的方法简便、快速、准确,可用于检测香水中的乙醇含量。

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中4种二苯甲酮类紫外吸收剂的最大迁移量

采用液相色谱-串联质谱法测定纺织品中二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮等4种二苯甲酮类紫外吸收剂的最大迁移量。采用水、酸性汗液、碱性汗液、皂液等迁移模拟液。迁移模拟液加入到纺织品样品中后,采用水浴摇床振荡,振荡频率为80r·min^(-1),迁移时间为90min,在水及皂液中迁移时水温为常温,在酸性汗液及碱性汗液中迁移时水温为(37±2)℃,迁移模拟液采用乙腈液液萃取。以Waters Atlantis T3色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。4种二苯甲酮类紫外吸收剂的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1~3μg·L^(-1),测定下限(10S/N)为3~10μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为85.5%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.4%~8.4%。对纺织品样品中4种二苯甲酮类紫外吸收剂进行迁移评估,结果表明:4种二苯甲酮类紫外吸收剂的最大迁移比例为0.02%~3.65%,最大迁移时间为60~90min。

液相色谱-串联质谱法检测猪肉中肾上腺素及其代谢物残留

针对猪肉中新兴的肾上腺素及其代谢物3,4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基-扁桃酸,基于"肾上腺素作用翻转"机理同步添加的异丙嗪,建立了超高效液相色谱-串联质谱检测方法.4种物质线性良好,相关系数均大于0.999;猪肉基质的定量限(LOQ, S/N=10)依次为25、100、5、0.1μg·kg^(-1),精密度(RSD)均小于10%,平均回收率在78.3%—92.5%.

蛋白粉保健品中激素含量的快速筛查

本文通过超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,利用建立的激素质谱信息数据库,对6种市售蛋白粉中28种激素进行进行快速筛查.前处理技术基于载体辅助液液萃取,通过一次性提取和净化,完成涵盖了理化性质差异很大的28种激素的监测工作,通过比较其保留时间、质荷比、同位素丰度比、以及二级碎裂片段,极大地避免了假阳性结果的产生.结果表明,有3种蛋白粉中检测到诺龙激素,含量高达5.916—11.052 mg·kg^(-1);1种蛋白粉中检出甲睾酮,含量为0.206 mg·kg^(-1);此外,4种蛋白粉中还有检出雌性激素炔雌醇,含量范围0.194—0.942 mg·kg^(-1);1种检出雌三醇,含量为0.110 mg·kg^(-1).其他兽药均未检出.目前蛋白粉等保健品行业缺乏有效监管,对禁止添加的营养强化剂没有明确规定,在6种国内外不同厂家的蛋白粉中,仅有2种未检出上述激素,为合格产品.

液相色谱-串联质谱测定葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的方法。方法样品经甲醇(1.0%甲酸)溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,采用液相色谱-串联质谱法负离子模式检测,通过多反应监测模式,对葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚进行定量分析。结果 4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚线性范围为0.01～0.1μg/m L,定量限(limit of quantification,LOQ)为0.01μg/kg,加标回收率为77.6%～93.5%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法操作简单,结果准确可靠,对葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的检测具有较强的适用性。

气相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉组织中氯羟吡啶残留量

采用气相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉组织中的氯羟吡啶残留,样品经乙腈-水提取,冷冻脱脂后,直接以丙酸酐衍生,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)进行分析,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,氯羟吡啶在0.5~40 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,方法的定量下限为5.0μg/kg,回收率为101.5%~111.8%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,重现性好,可用于鸡肉组织中氯羟吡啶的快速确证检测。

LabVIEW在微电机能效测试系统中的应用研究

随着小功率电动机能效国家标准实施工作的不断推进,迫切需要寻求方便、准确、高效的检测方法。应用LabVIEW虚拟仪器作为技术平台的微电机综合能效测试系统实现了对电动机能效测试过程的手动、自动加载控制以及数据的实时采集、显示、运算、结果打印等一系列实用性操作。通过对编制功能程序模块的系统性介绍,分析了LabVIEW软件在该测试系统中的具体应用细节,并给出了测试实例。

基于迭代统计的沥青软化点测定的能力验证

介绍了沥青软化点测定能力验证计划的样品制备、均匀性和稳定性检验、以及基于稳健算法A迭代法的结果统计和分析等实施过程,对各实验室采用的软化点测试标准进行了统计和分析,提出了软化点测定的技术建议。能力验证计划统计表明,满意的实验室有95家,占反馈总数的92.2%。