高效液相色谱-氢化物发生-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法检测废水中4种砷形态

建立了高效液相色谱(HPLC)分离-氢化物发生(HG)-动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用分析电子企业废水中砷形态的方法。在样品送入DRC-ICP-MS检测器之前,先以HPLC将不同的砷物种分离,以分别得到各砷物种信号。使用HG技术来提升As信号,以增加灵敏度;采用L-半胱氨酸(L-cys)来消除废水中其它金属离子基底干扰;结合动态反应池(DRC)来消除75ArCl+对75As+造成的光谱干扰。实验探讨了HPLC洗脱液的最佳组成、氢化物生成的最佳试剂条件以及DRC最佳化相关参数。结果表明:以pH6.0的甲醇(φ=5%)-3mmol/L四丁基磷酸铵-8mmol/LNH4Ac作为HPLC流动相,5g/LNaBH4作为HG系统的氢气发生剂,以5g/LL-cys作为掩蔽和增敏剂,控制反应气流速为1.5mL/min时,4种As物种都有最佳的分离和检测效果。结果表明:该分析方法对上述4种砷形态的检出限均在0.01ng/L以下,在0.01～3000ng/L范围内线性关系良好,对实际样品检测回收率为86%～104%,样品中的Cl-对测定没有影响。所建立的HPLC-HG-DRC-ICP-MS分析方法适用于快速、批量测定电子企业废水中砷形态。

纳米Pt／聚吡咯／HRP酶共固定微电极传感器及对血清中H2O2的快速测定

将聚吡咯(PPy)和辣根过氧化物酶(HRP)以电聚合的方式沉积在微Pt电极(φ=10μm)上,再以电化学沉积法将纳米Pt颗粒沉积在电极表面,由此制备出纳米Pt/HRP-PPy共固定微电极传感器(Pt/HRP-PPy-nano Pt CME),研究了其电化学行为。在除O2的磷酸盐缓冲液(PBS)中,该电极加速了H2O2还原反应,而沉积在PPy上的纳米Pt显著催化了该反应。以计时电流法定量分析H2O2,在30℃的0.02mol/LpH=7.0PBS中检测H2O2,在0.001～0.3mmol/L浓度范围呈现线性响应,相关系数为0.9972,检测下限达0.3μmol·L-1(S/N=3)。该传感器对H2O2电流响应灵敏度高(0.42mA.cm-2·mmol·L-1)、迅速(7.3s)、稳定性好。此传感器表现出Michaelis-Menten行为,KaMpp为0.033mmol·L-1。较小的KaMpp值表明固定在微Pt电极表面的纳米Pt/HRP对H2O2具有较高亲和性。检测了实际人血清样品中H2O2,结果和对照方法一致,本电极可用作痕量H2O2生医传感器。

基于复合磁性纳米微粒修饰的一次性有机磷农药酶传感器

本研究结合碳纳米管（CNTs），铁磁性氧化物复合材料-Fe3O4（核）／Au（壳）（GMP），ZrO2等纳米粒子的独特性质，首先在GMP微粒上吸附乙酰胆碱酯酶（ACHE），再通过磁力将其固定于含CNTs／ZrO2／普鲁士蓝（PB）／Nafion（Nf）复合膜的SPCEs表面，制得新型有机磷（Ops）检测酶传感器，并用于白菜样品中OPs测定。