新型蓝色磷光嘧啶铱(Ⅲ)配合物的合成及发光性质

设计并合成了以2-(2,4-二氟苯基)嘧啶(DFPPM)为主配体的两种新型二嗪铱配合物[(DFPPM)2IrCl-(PPh3)](Ph:苯基)和[(DFPPM)2Ir(CN)(PPh3)],用核磁共振(NMR)和质谱等方法对其进行了表征,并用紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱对其光学性质进行了研究。光致发光光谱结果显示:配合物[(DFPPM)2IrCl(PPh3)]的发射峰波长为472 nm和489 nm;而配合物[(DFPPM)2Ir(CN)(PPh3)]的发射峰波长为447 nm和472 nm,1931CIE色度坐标为(0.14,0.15),是一种深蓝色磷光材料。以[(DFPPM)2Ir-(CN)(PPh3)]为客体材料、PVK为主体材料制备了电致发光器件,研究了其电致发光光谱。结果表明,电致发光光谱与光致发光光谱相比有较大程度的红移。

分子印迹固相萃取-电化学发光检测牛奶中氯霉素

基于氯霉素(CAP)能强烈抑制Ru(bpy)32+/TPA体系的电化学发光(ECL)信号,结合分子印迹固相萃取(MISPE)样品前处理技术,建立了一种高灵敏度检测牛奶中CAP残留量的方法。在最优实验条件下,体系的ECL猝灭值ΔI与CAP浓度呈良好线性关系,线性范围为1.0×10-13～1.0×10-11g/mL,检测限为3×10-12g/mL,精密度和准确度好,可用于牛奶中CAP残留量的测定。

蛋白膜伏安法研究进展

蛋白膜伏安法可全面研究蛋白质的电化学行为,包括内部电子传递、界面电子传递、耦合的质子传递、酶催化动力学与直接电化学、外界物质介入的影响等。本文就其原理、方法、应用、存在的问题进行了综述,引用文献49篇。

Nd10．5Pr2．5Fe80Nb1B6非晶快淬薄带等温晶化行为及矫顽力研究

研究了Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6非晶快淬薄带在943,973和1003 K等温晶化与薄带组织和矫顽力的关系。结果表明,Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6快淬薄带在943 K等温晶化所需晶化孕育时间为12 min,973 K时为5 min,而1003 K时不足5 min。Nd10.5Pr2.5Fe75NbB6在1003 K晶化25 min后所得的(Nd,Pr)2Fe14B平均晶粒尺寸为163 nm,添加Nb显著延缓了Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6快淬薄带晶化后的晶粒尺寸长大。加Nb,Pr能有效提高Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6的矫顽力。在973 K晶化处理19 min时得到平均晶粒尺寸为96 nm的(Nd,Pr)2Fe14B单相组织,其最大矫顽力为1616 kA.m-1。

废杂铜再生铅黄铜水平连铸异型管材及其显微组织分析

再生废杂铜在结晶器冷却水为40℃左右、950℃保温、以180～350mm/min连铸得到无裂纹的十二边形、最小壁厚为5mm的HPb58-2A异型管材;经金相、扫描电镜观察和能谱成分分析,结果表明,当相成分中w(Si)/w(Fe)为0.100以下时,初生相Fe基固溶体具有择优生长方向,形成树枝晶;当w(Si)/w(Fe)为0.178时,Fe-Si相形貌为多边形;α和β相先后凝固析出,两者同时向熔液中析出Pb,因此在后凝固的β相中Pb浓度较大,在α和β相交界处Pb浓度最大。在冷却过程中,Pb在α和β相中弥散长大,且在α和β相中Pb粒尺寸分别小于0.5μm和0.75μm,在两相交界处的β相中,Pb呈花瓣状,尺寸最大为2.5μm;细小的Pb粒使连铸异型管材在具有高的切削性能的同时还具有更高的力学性能。

一种吡嗪铱(Ⅲ)配合物的晶体结构及光物理性质

合成了一种铱配合物二(4,4'-二氟-5-甲基-2,3-二苯基吡嗪)(乙酰丙酮)合铱[(MDPPF)2Ir(acac)]的有机电致发光器件(OLED),利用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构.利用紫外-可见吸收光谱、发射光谱对其光物理性质进行研究.结果表明:(MDPPF)2Ir(acac)的单晶结构属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.13984(3)nm,b=1.26718(3)nm,c=1.29541(3)nm,α=93.7181(19)°,β=101.638(2)°,γ=110.853(3)°,V=1.69336(7)nm3;(MDPPF)2Ir(acac)在二氯甲烷溶液中的发射峰为555 nm.以(MDPPF)2Ir(acac)为客体材料,制备了结构为ITO/NPB(40 nm)/CBP:(MDPPF)2Ir(acac)(20 nm)/TPBi(10 nm)/Alq3(30 nm)/Li F(1 nm)/Al(100 nm)的一系列不同掺杂浓度器件,器件的发射峰位于558 nm,最大亮度达到32700 cd·m-2,最大电流效率44.3 cd·A-1,最大功率效率20.7 lm·W-1.

空穴传输基团修饰的吡嗪铱配合物的合成及其发光性质

设计合成了空穴传输性咔唑基团修饰的吡嗪配体,2,3-二(4-(9-咔唑基甲基)苯基)-5-甲基吡嗪(CzMPMP)及其铱配合物Ir(CzMPMP)2(acac)(acac:乙酰丙酮).用核磁共振(NMR)、质谱、元素分析等方法对其进行了表征,并用紫外-可见吸收光谱、液相和固相光致发光光谱对其光学性质进行了研究.通过与没有咔唑取代基的2,3-二苯基-5-甲基吡嗪铱配合物Ir(DPMP)2(acac)进行对照,说明咔唑基团对配合物的光学性质有显著影响.不含咔唑取代基的配合物Ir(DPMP)2(acac)的固态光致发光光谱中存在很强的激活双体(excimer)峰,而Ir(CzMPMP)2(acac)的固态光致发光光谱中未发现有激活双体峰;并且在溶液中,含有咔唑取代基的配合物Ir(CzMPMP)2(acac)较Ir(DPMP)2(acac)的光致发光强度有显著提高.这些结果说明咔唑基团的空间位阻可以有效阻止配合物成膜时产生激活双体,从而消除发射峰红移现象并提高发光效率.

合金成分对铜模吸(或喷)铸Re_2Fe_(14)B/Fe_3B型纳米复合块状永磁体的影响

采用铜模吸(或喷)铸制备Re2Fe14B/Fe3B型纳米复合块状永磁体是一种短流程、近净成型的新方法。对该技术方法的研究涉及两种工艺途径:(1)首先利用铜模吸(或喷)铸方法制备出完全非晶块体,随后通过晶化热处理得到纳米晶块体;(2)利用铜模吸(或喷)铸方法直接制备纳米晶块体。在铜模吸(或喷)铸工艺所提供的亚快速冷却条件下,人们一直致力于通过调整合金成分来改善Re2Fe14B/Fe3B型合金的玻璃形成能力(glass-forming ability,GFA)、微观结构和磁性能。对近期这方面的研究进行了综述。

热力学深过冷熔体凝固组织非平衡效应的研究进展

热力学深过冷熔体的凝固是远离平衡的快速凝固,其凝固机制和凝固组织表现出与传统凝固不同的特点。热力学深过冷熔体凝固的非平衡效应主要表现在晶粒尺寸细化、亚稳相析出、调幅(Spinodal)分解、形成块体非晶等几个方面。在这些方面进行的探索与研究对研发新型高性能材料具有重要的理论意义和实用价值。近年来相关的研究发展较快。对在晶粒细化机制、亚稳相析出机制、调幅分解现象以及大块非晶的形成等方面研究的新进展进行了综述和分析。

磷光吡嗪铱(Ⅲ)配合物的合成及发光性质

合成了4种吡嗪铱配合物,用质谱和1H NMR对配合物结构进行了表征,通过紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱对其光物理性质进行了研究。结果表明:4种铱配合物都出现了金属-配体电荷转移(MLCT)吸收峰。铱配合物1[(DFMPPZ)_2Ir(pic)]、2[(DFMPPZ)_2Ir Cl(PPh_3)]、3[(DFMPPZ)_2Ir(CN)(PPh_3)]和4[(DPPF)_2Ir(acac)]的发射波长分别为528,536,535,561 nm,都是潜在的黄、绿色磷光材料。以铱配合物4为客体材料,制备了结构为ITO/Mo O_3(1 nm)/CBP(35 nm)/CBP∶Ir(15 nm)/TPBi(50 nm)/Li F(1nm)/Al(100 nm)的一系列不同掺杂浓度的器件,器件的发射波长为567 nm,最大亮度达到32 110 cd·m-2,最大电流效率为32.4 cd·A-1,最大功率效率为28.2 lm·W-1。

固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中左甲状腺素钠

研究了固相萃取一高效液相色谱法测定人血清中左甲状腺素钠的方法。血清样品经MCX固相萃取小柱提取后进样测定；色谱条件为：色谱柱ODS柱（150mm×4．6mm i．d．，4．6μm），流动相为甲醇：H3P04溶液（60：40，y：V，pH3．00）；流速为1．0mL／min，检测波长225nm,柱温30℃，进样量20μL。在0．005—10．0μg／mL浓度范围内，关系线性关系良好；检出限为0．002μg／mL；RSD〈6．4％，回收率在96．6％～104．4％之间。方法适用于左甲状腺素钠的人体药代动力学及生物利用度研究。

基于分子印迹整体柱的高灵敏度四环素选择电极的研究

目的:建立高灵敏度测定样品中四环素的电位分析法。方法:基于分子印迹整体柱,以四环素-磷钨酸离子缔合物为电活性物质,构建成PVC为基质膜的高灵敏度四环素选择电极,并对电极性能指标进行评价。结果:在pH2～4溶液中,电极的线性范围为1×10-8～1×10-3mol.L-1,斜率为58.3mV/pC,检出限为约6×10-9mol.L-1,精密度和准确度好。结论:该电极灵敏度高,选择性好,测定结果准确可靠,可用于药片、人血清、水产品等样品中四环素的含量测定。