一种基于超高效液相色谱串联质谱同时测定大米中10种真菌毒素和杀鼠剂的检测方法

建立一套基于超高效液相色谱串联质谱测定大米样品中氯灭鼠、安妥、大隆、杀鼠灵、杀鼠醚、赭曲霉毒素A、赭曲霉毒素B、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、玉米赤霉烯酮等10种杀鼠剂和真菌毒素的方法。大米样品使用乙腈-水-甲酸(体积比80∶19∶1)作为提取溶液,加入适量N-丙基乙二胺去除提取溶液中共提杂质,净化溶液经浓缩、复溶和高速离心后,采用Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱梯度洗脱分离,使用电喷雾离子源,多反应监测采集数据,外标法定量。结果表明,10种药物的线性范围为2~100μg·L-1,线性关系良好(R2>0.99),各药物的平均加标回收率在75.2%~110.0%,相对标准偏差在1.4%~10.7%,方法定量限在0.5~2.5μg·kg-1,适用于大米中10种杀鼠剂和真菌毒素残留的同时快速定性定量分析。

拟除虫菊酯类农药在大白菜、苹果中残留检测技术

拟除虫菊酯类（Pyrethroids）农药是20世纪70年代研发成功的一类仿生杀虫剂，具有使用浓度低、触杀作用强、杀虫谱广、速效性好等优点，在多种农作物上广泛使用，在害虫的治理方面发挥了重要作用。本文采用乙腈浸提，固相萃取净化，建立了对5种拟除虫菊酯类农药进行定性定量多残留分析检测技术。

有机磷类农药在大白菜苹果中残留检测

有机磷农药作为一类高效、广谱的杀虫剂正被广泛地用于农业的防害以及家庭、仓储等的杀虫，但大量使用后产生的环境危害也日益严重。农药的急性中毒，特别是果蔬食品污染后引发的群体中毒事件屡有发生。因此建立果蔬有机磷残留检测技术很有必要。

高效液相色谱法同时测定猪肉中5种磺胺类药物

磺胺类药物是我国允许使用的广谱抗菌药，常用于治疗家畜子宫炎、呼吸道和消化道感染、猪萎缩性鼻炎、禽霍乱、伤寒、副伤寒和球菌感染。磺胺类药物在动物食品中残留问题的出现已有近30年时间。并且在近15～20年内磺胺类药物残留超标现象比其他任何兽药残留都严重。因此建立有效快速的猪肉中磺胺类药物的检测方法具有现实意义。

UPLC-MS/MS测定大米中伏马毒素、呋虫胺及其代谢物的残留量

建立UPLC-MS/MS法测定大米中伏马毒素B1、伏马毒素B2、呋虫胺、DN和UF的检测方法。使用乙腈/水/甲酸(体积比85/14/1)作为大米样品提取溶液,分取提取液中加入适量多壁碳纳米管去除共提杂质,净化溶液经浓缩、复溶和高速离心后,采用超高效液相色谱柱分离、质谱(电喷雾离子源,多反应监测)检测、外标法定量。结果显示,5种药物在2~100μg·L-1线性关系良好(R2>0.99),各种药物在5、20、80μg·kg-13个添加浓度水平下,平均加标回收率83.6%~111.0%,相对标准偏差2.2%~11.0%,方法定量限1.0~3.0μg·kg-1,满足大米中5种药物定性定量检测。

UPLC-MSMS法同时测定配合饲料中9种药物

建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MSMS)法测定配合饲料中黄曲霉毒素B_(1)、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、磺胺间甲氧嘧啶、恩诺沙星、金刚烷胺、三唑磷、多菌灵、甲草胺的检测方法。称取适量配合饲料,提取液为乙腈∶水∶甲酸体积比90∶9∶1,准确分取提取溶液加入多壁碳纳米管填料净化,浓缩复容后采取UPLC-MSMS仪测定,外标法定量。样品采用3个浓度水平添加,回收率分别为74.7%~119.0%,精密度为0.5%~12.0%;9种药物在2~100μg·L^(-1),线性r>0.99,方法定量限在0.2~3.0μg·kg^(-1),满足配合饲料9种有毒有害物质定量分析。