新型有机空穴传输材料氟代四苯基联苯二胺的合成与表征

设计和合成了一种新型的有机空穴传输材料N,N′-二苯基-N,N′-双(2-氟苯基)-[1,1′-联苯]-4,4′-二胺(FTPB),通过熔点测试、元素分析、FTIR光谱和1HNMR谱等手段对其分子结构进行了表征。采用循环伏安法(CV)结合UV-Vis吸收光谱测试了其能级结构。结果表明,其HOMO能级为-5.36eV,带隙为3.20eV,有望成为优良的空穴传输材料。

低温高致密度碳化硅陶瓷制备工艺研究——机械搅拌与高能球磨

为降低工业生产高致密度碳化硅陶瓷成本,优化工艺条件,本文对比了机械混合及高能球磨方法制备前驱粉体对陶瓷烧结体的特性影响。详细探讨了制备工艺条件、粉体配比等因素与陶瓷烧结体的收缩率、体密度、失重率等特性的关系。提出了两种方法差异的实质及与之相应的升温程式,为实际生产提供参考。

新型蓝色磷光嘧啶铱(Ⅲ)配合物的合成及发光性质

设计并合成了以2-(2,4-二氟苯基)嘧啶(DFPPM)为主配体的两种新型二嗪铱配合物[(DFPPM)2IrCl-(PPh3)](Ph:苯基)和[(DFPPM)2Ir(CN)(PPh3)],用核磁共振(NMR)和质谱等方法对其进行了表征,并用紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱对其光学性质进行了研究。光致发光光谱结果显示:配合物[(DFPPM)2IrCl(PPh3)]的发射峰波长为472 nm和489 nm;而配合物[(DFPPM)2Ir(CN)(PPh3)]的发射峰波长为447 nm和472 nm,1931CIE色度坐标为(0.14,0.15),是一种深蓝色磷光材料。以[(DFPPM)2Ir-(CN)(PPh3)]为客体材料、PVK为主体材料制备了电致发光器件,研究了其电致发光光谱。结果表明,电致发光光谱与光致发光光谱相比有较大程度的红移。

放电等离子烧结永磁材料研究进展

放电等离子烧结(SPS)是一种新型的快速烧结技术,近年来利用该技术进行材料制备的研究越来越多。本文综述了利用SPS技术进行单相微米晶、纳米晶以及双相纳米永磁体烧结的研究进展。

离子对-反相高效液相色谱法测定人胎盘和羊水中利凡诺

目的:运用离子对-反相高效液相色谱法测定人胎盘和羊水中利凡诺的含量。方法:采用 Spherisorb C_(18)色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-乙腈-0.05%十二烷基磺酸钠溶液(35:35:30,pH=3);流速:1.0 mL·min^(-1);荧光检测器:激发波长360 nm,发射波长505 nm。结果:人胎盘、羊水样品分别在10 ng·g^(-1)～1μg·g^(-1)、10 ng·mL^(-1)～1μg·mL^(-1)浓度范围内,均呈现良好线性,检测限分别为3 ng·g^(-1)、3 ng·mL^(-1),准确度和精密度好。结论:本方法操作简便,结果准确可靠。

废杂铜再生铅黄铜HPb58-2A中Fe基相的特征分析

以废杂黄铜为原料,运用水平连铸工艺得到无裂纹的最小壁厚5 mm、外形十二边形的HPb58-2A异形管材,采用扫描电镜和能谱分析,分析管材显微组织中存在的黑色树枝晶。结果表明,树枝晶的主要成分是Fe,同时含有Si、Cu、Zn、Al等元素。一次枝晶的含Fe量比二次枝晶含量要高,同时发现大Pb粒为Fe基相的伴生相。黄铜中Fe基硬质相的形貌与相中Fe与Si的原子比值Fe/Si的大小有关:当Fe/Si比较小时(如1.4～1.64),形成金属间化合物,形状为菱形或细条状;当Fe/Si较大时(2.82～7.84),形成的Fe基相是Fe基固溶体,且当Fe/Si大于等于3.51时,Fe基固溶体的形貌为树枝晶。

热变形温度对铸造-热变形(Nd,Pr)_(13)Fe_(80)Nb_1B_6永磁合金织构形成的影响

采用铸造．热变形方法制备了（Nd,Pr）13Fe80Nb1B6永磁合金，研究了热变形温度对合金织构形成的影响，在700～820℃的范围内，随着热变形温度的升高，在垂直压力的平面内难以形成以（006）为主峰的衍射谱，而在700℃热变形时，得到（006）织构，磁畴观察表明沿压力方向的平面内片形畴与压力方向平行。钕铁硼热变形机制和富稀土相的作用还有待进一步研究。低稀土含量的钕铁硼铸锭在低的热变形温度下获得磁织构在工程上具有积极的意义。

纳米复合钕铁硼磁体的矫顽力模型及影响因素综述

总结了纳米复合钕铁硼磁体的矫顽力模型,并分析了晶间交换耦合作用、相互作用畴、静磁耦合作用及添加元素等对矫顽力的影响。当晶粒尺寸较小时,晶间交换耦合作用的增强和相互作用畴的存在不利于矫顽力的提高;静磁耦合作用对矫顽力的影响还存在争论,有待于进一步的研究。

蛋白膜伏安法研究进展

蛋白膜伏安法可全面研究蛋白质的电化学行为,包括内部电子传递、界面电子传递、耦合的质子传递、酶催化动力学与直接电化学、外界物质介入的影响等。本文就其原理、方法、应用、存在的问题进行了综述,引用文献49篇。

Nd10．5Pr2．5Fe80Nb1B6非晶快淬薄带等温晶化行为及矫顽力研究

研究了Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6非晶快淬薄带在943,973和1003 K等温晶化与薄带组织和矫顽力的关系。结果表明,Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6快淬薄带在943 K等温晶化所需晶化孕育时间为12 min,973 K时为5 min,而1003 K时不足5 min。Nd10.5Pr2.5Fe75NbB6在1003 K晶化25 min后所得的(Nd,Pr)2Fe14B平均晶粒尺寸为163 nm,添加Nb显著延缓了Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6快淬薄带晶化后的晶粒尺寸长大。加Nb,Pr能有效提高Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6的矫顽力。在973 K晶化处理19 min时得到平均晶粒尺寸为96 nm的(Nd,Pr)2Fe14B单相组织,其最大矫顽力为1616 kA.m-1。

甲氧基取代三苯胺的合成及其性能研究

通过Ullmann反应合成了4-甲氧基三苯胺(MeO-TPA)和4,4′-二甲氧基三苯胺(DMeO-TPA)两种具有良好溶解性的甲氧基取代三苯胺,通过FTIR、1H NMR和元素分析等手段对其进行了表征,并采用循环伏安(CV)结合UV-Vis吸收光谱测试了其能级结构。以甲氧基取代三苯胺为电荷传输材料,TiOPc为电荷产生材料制备了双层光电导体,测试了其光敏性。结果表明MeO-TPA和DMeO-TPA具有较三苯胺(TPA)更为优良的空穴传输性能。

高效液相色谱法测定血浆中米非司酮

建立了测定血浆中米非司酮浓度的高效液相色谱分析方法。血浆样品以乙醚提取,常温下负压挥发至干,所得残渣用甲醇浸溶后进行测定。Spherisorb C18（250 mm×4.6 mmi.d.,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水（50＋25＋25）溶液,检测波长为302 nm,用外标法定量。结果表明,在0.05~10.00 mg.L^-1范围内呈线性,检出限为0.01 mg.L^-1;平均回收率为98.2%,日内、日间平均精密度分别为7.0%,8.3%。米非司酮血浆样品的萃后残渣于-20℃可保存至少7d。

放电等离子烧结NdFeB的晶界结构与矫顽力

选取Nd11Dy2Gd2FebalAl4.0Nb0.8Zr0.8B6/Dy2O3磁粉采用放电等离子烧结技术制备各向异性磁体。微观组织和磁性能研究表明,烧结温度对磁体中晶界相的分布形态起决定作用。样品经870℃,12min(40MPa)放电等离子烧结及后续970℃,2h+600℃,1h二级回火后,致密度达到7.39g/cm3,剩磁达到1.08T,矫顽力达到1181kA.m-1。与同成分的传统烧结磁体相比较,放电等离子烧结磁体中晶界相分布不连续、晶界相中的稀土元素相对含量因烧损而显著下降以及晶界结构存在一定程度的不平衡等问题,都导致磁体的矫顽力较低。

反相高效液相色谱法测定人尿中利凡诺

建立了运用反相高效液相色谱法测定人尿中利凡诺的方法。采用Spher-isorb C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(0.2 mol/L NH4Ac)=60∶37∶3;流速:1.0 mL/min;柱温:40℃;荧光检测器:激发波长360 nm,发射波长500 nm。在5 ng/mL^1μg/mL质量浓度范围内,呈现良好线性(r=0.9999),检出限为1 ng/mL。

含氮、磷四元不饱和杂环化合物的合成和表征

合成了含氮、磷四元不饱和化合物.反应可能是通过phosphinidene对P—C=N的1,3环加成反应过程进行的.

废杂铜再生铅黄铜水平连铸异型管材及其显微组织分析

再生废杂铜在结晶器冷却水为40℃左右、950℃保温、以180～350mm/min连铸得到无裂纹的十二边形、最小壁厚为5mm的HPb58-2A异型管材;经金相、扫描电镜观察和能谱成分分析,结果表明,当相成分中w(Si)/w(Fe)为0.100以下时,初生相Fe基固溶体具有择优生长方向,形成树枝晶;当w(Si)/w(Fe)为0.178时,Fe-Si相形貌为多边形;α和β相先后凝固析出,两者同时向熔液中析出Pb,因此在后凝固的β相中Pb浓度较大,在α和β相交界处Pb浓度最大。在冷却过程中,Pb在α和β相中弥散长大,且在α和β相中Pb粒尺寸分别小于0.5μm和0.75μm,在两相交界处的β相中,Pb呈花瓣状,尺寸最大为2.5μm;细小的Pb粒使连铸异型管材在具有高的切削性能的同时还具有更高的力学性能。

一种吡嗪铱(Ⅲ)配合物的晶体结构及光物理性质

合成了一种铱配合物二(4,4'-二氟-5-甲基-2,3-二苯基吡嗪)(乙酰丙酮)合铱[(MDPPF)2Ir(acac)]的有机电致发光器件(OLED),利用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构.利用紫外-可见吸收光谱、发射光谱对其光物理性质进行研究.结果表明:(MDPPF)2Ir(acac)的单晶结构属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.13984(3)nm,b=1.26718(3)nm,c=1.29541(3)nm,α=93.7181(19)°,β=101.638(2)°,γ=110.853(3)°,V=1.69336(7)nm3;(MDPPF)2Ir(acac)在二氯甲烷溶液中的发射峰为555 nm.以(MDPPF)2Ir(acac)为客体材料,制备了结构为ITO/NPB(40 nm)/CBP:(MDPPF)2Ir(acac)(20 nm)/TPBi(10 nm)/Alq3(30 nm)/Li F(1 nm)/Al(100 nm)的一系列不同掺杂浓度器件,器件的发射峰位于558 nm,最大亮度达到32700 cd·m-2,最大电流效率44.3 cd·A-1,最大功率效率20.7 lm·W-1.

空穴传输基团修饰的吡嗪铱配合物的合成及其发光性质

设计合成了空穴传输性咔唑基团修饰的吡嗪配体,2,3-二(4-(9-咔唑基甲基)苯基)-5-甲基吡嗪(CzMPMP)及其铱配合物Ir(CzMPMP)2(acac)(acac:乙酰丙酮).用核磁共振(NMR)、质谱、元素分析等方法对其进行了表征,并用紫外-可见吸收光谱、液相和固相光致发光光谱对其光学性质进行了研究.通过与没有咔唑取代基的2,3-二苯基-5-甲基吡嗪铱配合物Ir(DPMP)2(acac)进行对照,说明咔唑基团对配合物的光学性质有显著影响.不含咔唑取代基的配合物Ir(DPMP)2(acac)的固态光致发光光谱中存在很强的激活双体(excimer)峰,而Ir(CzMPMP)2(acac)的固态光致发光光谱中未发现有激活双体峰;并且在溶液中,含有咔唑取代基的配合物Ir(CzMPMP)2(acac)较Ir(DPMP)2(acac)的光致发光强度有显著提高.这些结果说明咔唑基团的空间位阻可以有效阻止配合物成膜时产生激活双体,从而消除发射峰红移现象并提高发光效率.

变形量对热压/热变形纳米复合Nd_9Fe_(84.5)Co_1B_(5.5)永磁体晶粒尺寸和矫顽力的影响

采用热压/热变形工艺制备纳米复合Nd9Fe84.5Co1B5.5永磁体,研究了热变形过程中的变形量对磁体平均晶粒尺寸的影响以及由此带来的晶间相互作用和矫顽力的变化。结果表明变形量54%的磁体中的硬、软磁性相的平均晶粒尺寸分别为61.0和51.8nm,与其热压状态时的两相平均晶粒尺寸(52.1和54.0nm)接近;而变形量74%的磁体中的硬、软磁性相的平均晶粒尺寸则分别显著减小至19.2和22.4nm。随着两相晶粒尺寸的显著细化,磁体中的晶间相互作用由以静磁耦合作用为主转变为以晶间交换耦合作用为主,这导致其矫顽力提高了64%。

热压/热变形纳米磁体的研究现状

综述了单合金和双合金热压/热变形纳米磁体的研究,分析了热变形参数对这两种磁体磁性能的影响,概括了贫稀土合金区的含量以及贫稀土和富稀土合金区的成分对双合金磁体磁性能的影响,双合金热变形磁体贫稀土、富稀土合金区域间的耦合机制还值得进一步研究。