分子印迹固相萃取和电喷雾质谱法联用测定茶叶中四种儿茶素

为了对茶叶样品中微量儿茶素进行快速准确分析,利用分子印迹固相萃取(MIPs-SPE)与电喷雾质谱(EIMS)联用技术进行了茶叶中四种儿茶素—表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的分离测定。首先以表儿茶素(EC)为模板分子,采用紫外聚合方法合成分子印迹聚合物(EC-MIPs),功能单体为甲基丙烯酸(MAA),交联剂为乙烯二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA),引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)。利用EC-MIPs作为固定相制备EC-MIPs-SPE柱,对茶叶样品进行分离萃取后采用EIMS对洗脱液中儿茶素单体进行检测,分别与常规C18和非分子印迹聚合物(NIP)固相萃取方法进行比较。结果表明EC-MIPs-SPE法对儿茶素类单体有特异性识别能力,对茶中主要干扰物质咖啡因、茶碱的结合能力远小于儿茶素分子。最佳萃取条件为:水相上样,用50%(v/v)甲醇/水溶液淋洗除去非特异性结合干扰物,1%(v/v)醋酸的甲醇洗脱特异性结合的四种儿茶素单体。对真实茶叶样品测试发现:经过EC-MIPs-SPE法预富集,可以去除94.2%的咖啡因和全部茶碱干扰,同时可得四个主要儿茶素信号,相对强度分别为:EC(12.1%),EGC(8.2%),ECG(35.4%),EGCG(45.7%)。本法可特异性地识别和分离儿茶素单体,有效消除咖啡因和茶碱干扰,可用于茶叶中微量儿茶素分离鉴定。

三种葛根总黄酮提取工艺的比较及优化

对葛根总黄酮的三种提取工艺进行了比较及优化。结果表明,乙醇回流提取的最佳工艺条件为乙醇浓度70%,料液比1:10,提取时间1h,提取温度80℃,最佳提取率为62.8%。超声提取的最佳工艺条件为乙醇浓度70%,料液比1:15,提取时间20min,超声温度60℃,最佳提取率为56.1%。微波辅助提取的最佳工艺条件为乙醇浓度60%,料液比1:20,微波处理时间40 s(3次),中高火处理,最佳提取率为85.7%。微波辅助提取的效果最好,具有快速、节能、提取率高等优点。

共混高聚物三种不同动态损伤量化方法的比较

以一种聚丙烯与马来酸酐的接枝共聚物(PP-g-MAH)为相容剂的聚丙烯/尼龙共混高聚物为例,在SHPB(Split Hopkinson Pressure Bar)装置上进行了高应变率冲击实验,用三种不同的方法对材料内部的动态损伤演化规律进行了研究。其一以冲击后试样的弹性模量降低来表征损伤演化,得到了其损伤值随应变及应变率变化的曲线;其二以应力响应的降低来表征损伤演化,采用基于ZWT(朱-王-唐)非线性粘弹性模型并引入损伤参量的方法来对大变形条件下本构中损伤部分的贡献进行了量化;其三运用BP(Back-Propagation)神经网络技术,预先不作任何本构假定,只根据SHPB试验数据,通过不同的输入输出模式对PP/PA共混高聚物在冲击载荷下的本构响应和损伤演化规律等进行了辨识。在此基础上,对三种不同角度得出的损伤演化研究结果进行了比较和讨论。