芳基乙酮酸乙酯的合成新方法

以芳烃和草酰氯单乙酯为原料,采用Friedel-Crafts酰基化反应合成了8种芳基乙酮酸乙酯,用IR,1H NMR,元素分析确认了合成化合物结构,并用高效液相色谱法分析了反应的选择性.此合成方法具有反应条件温和、操作简单、产率高的特点.

纳米复合锆基固体超强酸的制备及其催化酯化反应

采用改性技术和浸渍-沉淀法制备出纳米固体超强酸催化剂S2O8^2-／ZrO2-Al2O3.通过正交试验获得催化剂制备的最佳条件，即ω（Al2O3）为2．0％，-15℃陈化24h，浸渍液（NH4）2S2O8浓度为0．8mol／L，焙烧温度为650℃：赔烧时间为3h。用XRD、TEN、BET、TG-DTG和化学分析等手段分析了S2O8^2-／ZrO2-Al2O3的晶仡避程、比表面积、含硫量和热稳定性，分析结果表明这四个方面对催化剂的酸性有较大影响。500～650℃焙烧温度下制备的催化剂属纳米材料（〈41nm），有较大比表面积和较好的热稳定性。以优化的催化剂S2O8^2-／Z4O2-Al2O3用于催化合成丁酸异丁酯的最佳条件为：n（异丁醇）：n（丁酸）=1．8：1．0，催化剂用量为，1.0g（以0．3mol丁酸为准），脱水剂环己烷用量为10mL，反应时间为3．0h，催化剂重复使用8次后酯化率仍在90％以上，该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点。

S_2O_8^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3的制备、表征及其催化合成富马酸二甲酯

采用浸渍-沉淀法制备出纳米固体超强酸催化剂S_2O_8^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3,通过正交实验得到最佳制备条件:Al_2O_3质量分数2.0%,-15℃陈化24 h,浸渍液(NH_4)_2 S_2O_8浓度0.8 mol/L,焙烧温度650℃,焙烧时间3 h。用XRD、TEM、BET、TG-DTG和化学分析手段分析了S_2O_8^(2-)/ZrO_2～Al_2O_3的晶化过程、比表面积、含硫量和热稳定性。结果表明,在焙烧温度为500～650℃时制备的催化剂属纳米材料(粒径<41 nm),有较大比表面积和较好的热稳定性;富马酸二甲酯的最佳合成条件为:n(甲醇):n(富马酸)=6.0:1.0,S_2O_8^(2-)/ZrO_2- Al_2O_3用量1.5%,带水剂苯用量10 mL,反应时间4.0 h,催化剂重复使用6次,酯化率大于90%。

纳米复合固体超强酸S_2O_8^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3的制备及其催化合成乙酸苄酯

采用改性技术和浸渍—沉淀法制备出纳米固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-Al2O3。通过正交试验获得了催化剂制备的最佳条件。用XRD、TEM、BET、TG-DTG和化学分析等手段分析了S2O82-/ZrO2-Al2O3的晶化过程、比表面积、含硫量和热稳定性,分析结果表明这四个方面对催化剂的酸性有较大影响。500~650°C焙烧温度下制备的催化剂属纳米材料(<41 nm),有较大比表面积和较好的热稳定性。以优化的催化剂S2O82-/ZrO2-Al2O3通过正交试验得到合成乙酸苄酯的最佳条件为∶n(苄醇)∶n(乙酸)=1.3∶1.0,催化剂用量为0.8 g(以0.2 mol乙酸为准),带水剂苯用量为14 mL,反应时间为2.5 h,催化剂重复使用7次酯化率在90%以上,该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点。

甲酰基-8-羟基喹啉的合成

以8-羟基喹啉为原料,通过Reimer-Tiemann反应合成了5-甲酰基-8-羟基喹啉(收率15.0%)和7-甲酰基-8-羟基喹啉(收率21.5%),其结构经1HNMR和IR表征。

不同月份杜仲叶中绿原酸含量的研究

[目的]测定与比较不同月份杜仲叶中绿原酸的含量。[方法]用浓度30%甲醇回流40 min,采用反相液相色谱法测定杜仲叶中绿原酸含量。色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液（体积比22∶78）,波长327 nm,流速1.0 ml/min。绿原酸在9.78～238.00μg/L时呈良好线性关系,r为0.999 8,回收率为97.9%。[结果]通过对10年树龄的光皮杜仲树叶4～12月绿原酸含量的分析,叶中含量平均为2.55%,6月达到最高。[结论]该法快速、简单、准确。

悬浮液技术-火焰原子吸收光谱法测定绞股蓝中的微量元素

用悬浮液技术处理绞股蓝样品,即将样品烘干、粉碎、过筛,并悬浮在1.5 g/L琼脂溶液中制成均匀的悬浮液,建立了火焰原子吸收光谱法快速测定绞股蓝中微量元素的新方法.对悬浮剂的选择、化学干扰的消除进行了考察,测定结果的相对标准偏差小于2.1%,以传统湿法的测定结果为参照对测定值进行t检验,发现两者无显著性差异,相对误差小于±2.5%,说明悬浮液进样法的测定结果准确可靠.

火焰原子吸收法连续测定人发中的微量元素

先用H2SO4将头发炭化,再用H2SO4、HClO4及H2O2溶解炭化物,利用火焰原子吸收法连续测定人发中的铜、锌、铁、钙、镁、锰。该方法相对标准偏差小于5%,样品标准加入回收率为97.6%~102.4%。结果满意。