建立低成本高效能,充满竞争活力的药品抽验、检验运行机制

本文就新修订的《药品管理法》施行后,我国药品抽验由收费型到免费型的重大变革,提出“如何用有限的经费及较低的成本投入,实现最大的监督效能”的课题。分析了在药品抽验检验工作中,存在着观念陈旧,认识落后,监督约束与激励制度不健全,资源浪费,效能不高等突出问题。并提出了“建立低成本高效能,充满竞争活力的药品抽验、检验运行机制”的措施与建议。

多潘立酮片检验方法的探讨

目的测定多潘立酮片含量。方法紫外分光光度法与高效液相色谱法。结果供试品紫外吸收图谱应与对照品紫外吸收图谱一致;高效液相色谱法定性、定量快速准确。结论紫外图谱定性准确,高效液相色谱法专属性强。

HPLC测定木香分气丸中5种成分的含量

目的:建立同时测定木香分气丸(丁香、木香、厚朴)中5种成分含量的方法。方法:采用HPLC法同时测定木香分气丸中的5种主要成分:丁香酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚与和厚朴酚的含量,以Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5.0μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-甲醇-水(50∶8∶42)为流动相;检测波长210 nm。结果:本色谱条件下丁香酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚与和厚朴酚之间有良好的分离度,5种成分的浓度与各自峰面积之间线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的相对标准误差均小于1.5%。结论:该法可同时测定木香分气丸中的5种成分,可用于木香分气丸的质量控制。

盾叶薯蓣引种栽培调查报告

对安康地区盾叶薯蓣引种栽培现状的调查及气候因素影响产量与质量的初步分析,表明安康地区适于大规模发展盾叶薯蓣的种植业。

HPLC测定木香顺气丸中的4种有效成分

目的采用HPLC法同时测定木香顺气丸中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚和厚朴酚的含量。方法采用Kro-masil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为乙腈-甲醇-水(50:8:42);检测波长210 nm;流速1.0 m.lmin-1。结果木香顺气丸中4种指标成分的线性关系良好,r为0.9996~0.9999;回收率为97.49%~100.80%,RSD为0.88%~1.77%。结论所建方法专属性强、重复性好,可用于木香顺气丸的质量控制。

RP-HPLC法测定巫山淫羊藿中4种成分的含量

目的:用 HPLC 梯度洗脱法测定巫山淫羊藿中4种主要成分的含量,考察了淫羊藿属苷 A、双藿苷 A、朝藿定 C 和淫羊藿苷在巫山淫羊藿不同部位中的分布。方法:采用 RP-HPLC 法测定,以 BECKMAN COULTER_(TM)-C_(18)(10μm,4.6 mm×250mm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0 min,乙腈-水比例为20:80;5 min,比例为30:70;10 min,比例为50:50),流速为1 mL·min^(-1),检测波长270 nm。结果:淫羊藿属苷 A 在0.188μg～1.880μg,淫羊藿苷在0.214μg～2.140μg,双藿苷 A在0.240μg～2.400μg,朝藿定 C 在0.282μg～2.820μg范围内呈良好线性关系;重复性实验的 RSD 分别为1.2%,1.3%,1.2%,1.2%。巫山淫芋藿不同部位双藿苷 A 和朝藿定 C 的含量较大,同一植株的不同部位中朝藿定 C 的分布为根>叶>茎。双藿苷 A 的分布为根>茎>叶,淫羊藿属苷 A 和淫羊藿苷含量较少。结论:巫山淫羊藿根中的化学成分以朝藿定 C 为最高,双藿苷 A 为次,而巫山淫羊藿叶中也以朝藿定 C 含量为最高。

HPLC法测定阿莫西林胶囊含量的不确定度分析

目的分析HPLC法测定阿莫西林胶囊含量的不确定度来源及影响不确定度的因素。方法通过对所得实验数据的分析和处理,确定并简化不确定度来源,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果计算出扩展不确定度U=1.6%(k=2)。结论装量差异是测量结果产生不确定度的最主要因素。

HPLC法同时测定开胸顺气丸中4种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定开胸顺气丸中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚、和厚朴酚含量的方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(50∶8∶42);检测波长210nm;流速1.0mL·min-1。结果:开胸顺气丸中4种指标成分线性关系良好(r为0.9996～0.9999);回收率为97.49%～100.80%(RSD为0.92%～1.77%)。结论:所建方法专属性强,重复性好,可用于开胸顺气丸的质量控制。

RP-HPLC法测定石韦药材中绿原酸的含量

目的:建立石韦药材中绿原酸的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,使用C18柱,以乙腈-0.5%磷酸溶液(11∶89)为流动相;检测波长为326nm;流速为1.0ml/min。结果:绿原酸在0.126～0.632μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.37%(RSD=1.27%)。结论:本法简便,快速,灵敏,准确,重现性好,可用于石韦药材的质量控制。

HPLC法测定野葛中葛根素含量的不确定度分析

目的 使野葛中葛根素含量测定受控。方法 对高效液相色谱法测定野葛中葛根素含量过程中不确定度分析。结果与结论 仪器环境不变时测得结果受控。

近红外光谱法快速测定呋喃妥因肠溶片的含量

目的利用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学方法对呋喃妥因肠溶片进行无损、快速定量分析。方法以在全国范围内不同企业生产的呋喃妥因肠溶片为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱,通过偏最小二乘法(PLS)建立数学模型,考察了不同建模谱段和图谱预处理方法的选择对模型预测能力的影响。结果所建模型具有较好的预测能力,验证集样品的NIR预测值与参考值间的相关系数(R2)为95.25%,平均预测偏差为1.72,预测均方差(RMSEP)为2.15。结论该方法快速、简便、结果准确,可用于药品现场快速分析。

HPLC法测定黄连上清丸中栀子苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定黄连上清丸中栀子苷的含量。方法:采用ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-水(15∶85),流速1 mL.min-1,检测波长238 nm。结果:在0.8～8μg具有良好的线性,平均回收率为97.6%,RSD为1.86%。结论:该法简便、准确,灵敏度高,重现性好,可作为黄连上清丸中栀子苷的质量控制方法。

RP-HPLC法测定瓦韦药材中绿原酸的含量

目的建立瓦韦药材中绿原酸的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,使用C18柱,以乙腈-0.5%磷酸溶液(11∶89)为流动相;检测波长为326nm;流速为1.0ml/min。结果绿原酸在0.126～0.632μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.37%(RSD=1.27%)。结论本法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,可用于瓦韦药材的质量控制。

近红外光谱法用于呋喃妥因肠溶片的定性分析

目的建立呋喃妥因肠溶片近红外光谱(NIR)定性分析模型。方法以全国不同企业生产的呋喃妥因肠溶片及其结构相似物为分析对象,利用OPUS/Ident软件,通过因子分析法比较呋喃妥因及其结构相似物之间的差异,建立了不同品种的定性分析模型。同时,建立了不同厂家生产的呋喃妥因肠溶片定性鉴别模型。结果近红外光谱法能有效区分几种结构相似物,且能快速鉴别不同厂家生产的呋喃妥因肠溶片。结论该法快速简便,为呋喃妥因肠溶片的质量鉴别提供了一个客观有效的方法。

市售利君沙片的质量考察

目的 考察市售利君沙片的质量。方法 按药典方法对有效期内的 2 9批次的利君沙片的性状、重量差异、鉴别、溶出度、含量测定等进行检测。结果 符合规定 17批次 ;另外 12批次为假药。结论 市售利君沙片存在着问题。

HPLC法测定绞股蓝中绞股蓝皂苷A的含量

目的建立绞股蓝中绞股蓝皂苷A的高效液相测定方法。方法采用C18柱,流动相为乙腈-水(35∶65),检测波长为203nm。结果绞股蓝皂苷A进样量在0.5～50μg之间线性关系良好,平均回收率为98.2%,RSD为2.2%。结论方法简便,重复性好,可作为绞股蓝质量评价的依据。

HPLC法测定青蒿中青蒿素的含量

目的：建立一种不经衍生测定青蒿素含量的方法。方法：采用乙腈-水（60：40）为流动相，检测波长为203nm，流速1．0mL·min^-1，柱温30℃，以50％丙酮为青蒿提取溶液及青蒿素的稀释溶剂。结果青蒿素线性范围为0．12～1．2μg（r=0．9972）；回收率为99．0％，RSD为1．44％。结论：采用50％丙酮为稀释或提取溶剂，操作简便、快速、准确、灵敏度高，重复性好。适用于青蒿质量评价及其提取工艺的在线监测。

HPLC法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立高效液相法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷元的含量。方法采用ODS C18色谱柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇-水(95∶5),流速为1mL·min-1,检测波长为203nm。结果:在1.0～10μg具有良好的线性,平均回收率为97.6%,RSD为1.86%。结论:该法简便、准确、灵敏度高,重复性好,可作为地奥心血康胶囊的质量控制方法。

炮制对娑罗子中七叶皂苷A和七叶皂苷B的影响

目的:探讨娑罗子炮制前后七叶皂苷A和七叶皂苷B含量的变化。方法:采用HPLC法测定炮制前后的七叶皂苷A、七叶皂苷B的含量。结果:娑罗子炮制后七叶皂苷A的转移率为7.44%~94.2%,七叶皂苷B的转移率为7.26%~92.7%。结论:娑罗子炮制后质量有明显的变化,不同厂家差异较大,有必要制定相应饮片的质量标准。