华佗救心丸GC-MS特征图谱及3个成分的含量测定

目的:利用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术,建立华佗救心丸GC-MS特征图谱,同时测定龙脑、异龙脑和麝香酮3个成分的含量。方法:采用VF-WAXms毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),柱温为程序升温(140℃,停留2 min,然后以35℃·min^(-1)线性升温至230℃,停留5 min),进样口温度:210℃,检测器温度250℃;离子源为电子轰击源(electrospray ion source,EI),离子源温度为230℃,MS四极杆温度为150℃,发射电流为34.6μA,发射能量为70.0 eV,质谱监测模式为全扫描(SCAN),溶剂延迟为3 min。应用2012版中药色谱指纹图谱相似度评价软件对12批华佗救心丸进行相似度分析,同时对龙脑、异龙脑和麝香酮3个成分含量进行测定。结果:建立了华佗救心丸的GC-MS指纹图谱,12批华佗救心丸的色谱图与特征图谱的相似度均在0.999以上,标定共有峰8个,并指认了其中3个共有峰,分别为异龙脑、龙脑和麝香酮。12批样品中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量范围分别为每丸0.8757~1.5250 g、0.7304~1.1405 g、0.0971~0.1120 g。结论:所建立的GC-MS特征图谱结合3个成分的含量测定,能较全面地反映华佗救心丸中挥发性化学成分质量,该方法简便可行,准确稳定,重复性和专属性好,可对华佗救心丸质量控制提供参考。