空气氧化法合成丙硫菌唑

以2-(1-氯环丙基)-1-(2-氯苯基)-3-(1,2,4-三唑烷-5-硫酮-1-基)-2-丙醇为原料,在甲基叔丁基醚溶剂中,m(原料)∶v(甲基叔丁基醚)=1∶5,空气作为氧化剂,常温反应6 h,一锅法合成丙硫菌唑,开发出一条操作简便、反应绿色的丙硫菌唑合成工艺,为工业化生产提供了思路。产品经质谱和核磁共振氢谱碳谱确证。

树脂吸附法处理低浓度含氰废水

介绍了树脂吸附处理低浓度含氰百草枯废水的方法,采用“树脂预处理-树脂吸附-树脂脱附”的工艺,使二次蒸汽冷凝水中的氰根降至0.2 mg/kg以下,回收的氰根套用于百草枯中间体合成工段。

2,2'-联吡啶催化合成研究进展

综述了2,2'-联吡啶的催化合成研究现状及其合成工艺路线,重点介绍了Ullmann法、直接偶联法、氨钠法,并对其工业化路线进行了展望。

吡啶碱合成工艺研究

以CoSAPO-34分子筛为催化剂,固定床为反应器,采用醛氨法合成吡啶碱。系统考查了Co含量、催化剂用量、原材料摩尔比、反应温度、反应压力的影响,筛选出合适的反应条件。反应的最优条件为CoO∶Al_(2)O_(3)摩尔比0.7,催化剂用量8%,甲醛∶乙醛∶氨气1.2∶1∶2.6,反应温度为400℃,反应压力0.5 MPa,此时吡啶碱收率达86.7%。该工艺操作简单,安全性高,收率高,适合工业化生产。

一锅法制备1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇

1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是一种重要的农药中间体,以对氯苯肼盐酸盐为原料,经过环合,氧化反应一锅法合成1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇。本文考察了环合试剂,环合催化剂,环合试剂和氧化催化剂的用量,氧化温度,氧化时间对1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇收率的影响。用IR和1H NMR表征了其结构。在最优条件下,1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇合成的总收率为82.4%,该路线简单经济,条件温和,收率高,适合工业化生产。

2,2′-联吡啶合成工艺研究

以Ni-Fe/硅藻土为催化剂,固定床为反应器,吡啶直接偶联合成2,2′-联吡啶。系统考查了Ni含量、Fe含量、催化剂用量、异丙醇用量、反应温度、反应压力的影响,筛选出合适的反应条件:采用M-3催化剂,空速2 h-1,异丙醇用量2%,反应温度450℃,反应压力2 MPa,此条件下吡啶转化率达到65.7%,2,2′-联吡啶收率达到65%。该工艺操作简单,安全性高,产品收率高,适合工业化生产。

类水滑石催化剂催化合成甲基二氯化磷

采用共沉淀法制备Fe、Co、Ni、Cu类水滑石催化剂,以Y、Zr、La、Ce为助剂进行掺杂。在高压连续流动固定床反应器中考察水滑石类催化剂催化合成甲基二氯化磷的性能,并对工艺条件进行优化。结果表明,类水滑石催化剂中Ni-Mg-Al三元催化剂表现出很好的催化活性;助剂La、Ce的加入可明显提高催化剂稳定性。当Ni∶Mg∶Al∶Ce=10∶20∶10∶1时,在反应温度300℃、压力1.0 MPa、空速0.72 h-1,n(CH4)∶n(PCl3)=6∶1条件下,Ni-Mg-Al-Ce四元类水滑石催化剂催化活性最好,三氯化磷转化率为15.91%,甲基二氯化磷选择性为90.23%,可连续化生产,具有很好的工业化应用前景。

2-羟乙基吡啶的合成技术

采用三乙胺作为催化剂,常压合成2-羟乙基吡啶,考查了催化剂种类、三乙胺用量、物料配比、温度、回流时间对反应收率的影响,得出优化的反应条件:三乙胺作为催化剂,摩尔量为0.06 mol时,2-甲基吡啶与多聚甲醛摩尔比为3∶1时,阶段升温反应,110℃回流反应20 h,反应收率达到85.3%。