HPLC法测定虫草被孢菌胶囊中腺苷的含量

目的建立虫草被孢菌胶囊中腺苷含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定虫草被胞菌胶囊中腺苷的含量。采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 m);流动相:磷酸二氢钾溶液(0.05 mol·L-1)-甲醇(85:15)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为260nm。结果腺苷在1.011～50.55 g·mL-1范围内线性关系良好,线性方程为:A=60901C-2347.7,r=1;平均回收率为100.49%(n=6,RSD=1.1%)。结论本法操作简便,不受杂质干扰,精密度好,结果准确可靠,可用于虫草被孢菌胶囊的质量控制。

HPLC法测定谷氨酰胺散中谷氨酰胺的含量

目的建立谷氨酰胺散中谷氨酰胺含量的测定方法。方法采用HPLC法测定。色谱柱:Hypersil NH2柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-50 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(66.5∶33.5),流速:1.0 ml·min-1,检测波长:215 nm。结果谷氨酰胺在0.293～5.86 g·L-1范围内线性关系良好,线性方程为:A=624 122C+30 686,r=0.999;平均回收率为98.9%(n=6,RSD=1.1%)。结论该法操作简便,不受杂质干扰,精密度好,结果准确可靠,可用于谷氨酰胺散的质量控制。

HPLC法测定橘红化痰胶囊中吗啡的含量

目的建立橘红化痰胶囊中吗啡的含量测定方法。方法采用HPLC法,ODS-C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm);以乙腈acetonitrile-0.01mol/L磷酸氢二钾溶液-0.005mol/L庚烷磺酸钠水溶液(18:42:40)为流动相movingphase;检测波长为220nm;进样量10μL。结果吗啡在0.04816-0.43344μg/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),加样回收率为98.63%(RSD为0.84%,n=6)。结论本方法具有操作简便、分离度、精密度、重复性好,回收率高、重现性好等特点,可以作为橘红化痰胶囊中吗啡的含量测定方法。

降低双氯芬酸钾片杂质的工艺研究

双氯芬酸钾片的常规生产工艺是将原辅料按照工艺处方配比混合,制粒后进行压片、包衣。在储存过程中,发现按照该工艺生产的双氯芬酸钾片中杂质Ⅲ [2-(2, 6-二氯苯氨基)苯甲醛]的含量会随着储存时间的延长显著升高。通过改变生产过程中工艺参数及制粒方式,并对各个环节的生产条件进行优化,将生产中的辅料制粒烘干后与原料混合压片,避免制粒过程中双氯芬酸钾与水和乙醇接触,能有效降低双氯芬酸钾片的杂质。