基于质量标志物的白芍配方颗粒量值传递规律及工艺优化研究

目的研究白芍配方颗粒生产过程中质量标志物的量值传递规律,优化其制备工艺。方法通过白芍质量标志物含量及转移率,分析生产过程中量值传递关系,寻找关键影响因素;并以出膏率、质量标志物的含量为考察指标,优化工艺关键参数。结果浓缩和制粒两个过程中,6种成分含量无显著变化,转移率相对较高;提取过程中,与饮片相比,氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、苯甲酰芍药苷的含量分别下降44.00%、24.56%、27.28%、19.57%、37.25%,差异均有统计学意义(P<0.05);干燥过程中,与浓缩液相比,芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、苯甲酰芍药苷的转移率分别降低10.78%、11.29%、15.62%、11.38%,差异均有统计学意义(P<0.05);通过对关键因素提取时间和干燥温度进行优化,确定最佳工艺参数为“两次提取时间均为40 min,以140℃进行干燥”;与优化前相比,优化后芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、苯甲酰芍药苷的转移率在提取过程中分别增加16.81%、9.51%、12.96%、7.67%,差异均有统计学意义(P<0.05);上述4种成分在干燥过程中分别增加15.67%、11.81%、11.63%、11.20%,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论优化的工艺稳定、重复性好,白芍配方颗粒整体质量得到提升,为以后的生产和质量控制提供科学参考。

胶体磨法包合牡丹皮挥发油工艺研究

目的:优选胶体磨法制备牡丹皮挥发油包合物的最佳工艺。方法:以包合物得率和丹皮酚包合率的综合评分为评价指标,采用正交试验设计方法,考察挥发油与乙醇比例、β-环糊精(β-CD)与油比例、β-CD与水比例、包合时间对包合效果的影响;通过薄层鉴别、显微成像鉴别、紫外扫描法鉴别3种不同的鉴别方法检验挥发油包合效果。结果:确定牡丹皮挥发油包合的最佳工艺条件为:油与乙醇比例1∶5,β-CD与油比例7∶1,β-CD与水比例1∶7,包合时间15 min。结论:胶体磨法制备牡丹皮挥发油包合物的工艺稳定可行。

HPLC双波长切换法同时测定不同产地牡丹皮中芍药苷和丹皮酚的含量

目的:建立同时检测牡丹皮中芍药苷、丹皮酚含量的测定方法。方法:采用高效液相双波长测定法,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,检测波长为232 nm和274 nm,流速为1.0 mL/min,进样量10 μL,色谱柱为安捷伦Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温25 ℃。结果:芍药苷和丹皮酚分别在0.000 6~0.291 9 mg/mL;0.000 6~0.300 6 mg/mL浓度范围内线性关系良好;精密度、稳定性、重复性相对标准偏差均小于2.0%;加样回收率均值分别为101.50%、99.40%。结论:牡丹皮中芍药苷和丹皮酚含量在不同产区有很大的差异。此法方便快捷,准确可靠,能够为牡丹皮的品控提供保障。

正交试验法优选百合中百合多糖水提工艺研究

优选水提法提取去百合多糖的工艺条件。方法:以新鲜兰州百合为原料,采用水提法提取百合多糖,以浸提时间、固液比、温度以及浸提次数作为因素进行单因素试验,在单因素试验的基础上,采用L9(34)正交试验设计优化百合水溶性多糖的提取工艺条件。结论:百合多糖含量测定方法操作简单、准确,优化的水提取工艺稳定、可行,可用于百合中百合多糖水提取。

HPLC双波长法测定牡丹皮配方颗粒中芍药苷和丹皮酚的含量

探索牡丹皮配方颗粒里芍药苷与丹皮酚二者含量的测定方法。方法 应用HPLC双波长测定法,通过观察Agilent Eclipse Plus C18 ( 4. 6mm × 250mm,5. 0μm) 色谱柱,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流动速度为1.0 毫升每分,检测波长为232nm与274nm,进样量10微升,柱温25摄氏度。结果 芍药苷与丹皮酚含量分别在 0.0005~0.2919毫克每毫升;0.0005~0.3006毫克每毫升的浓度范围之内呈线性相关即为良好;精密度、重复性RSD2.0%;平均回收率分别为97.40%、93.64%。结论 该方法方便快捷,准确可靠,可有效的控制牡丹皮配方颗粒的产品质量。

HPLC法测定麸炒苍术中绿原酸的含量

寻找并且建立能够成功检测出麸炒苍术当中所含绿原酸的方案以及方法。方法:在该研究过程中主要利用到了HPLC法,其中色谱柱是Agilent HC-C18;其中所涉及到的流动相是乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90);其流速达到了1.0 mg/ml;经过相应的检测得到其波长是327 nm。结果:根据其实验,最终可以得知,在0.0012~0.0384 mg/ml的情况下,绿原酸具备有较为优秀的线性(R2=0.9999),其加样回收率的平均数值达到了95.6%。结论:该实验方案是可选取使用的,利用起来方便快捷,并且其测量结果准确,适合运用在测定麸炒苍术中绿原酸的含量,从而能够在一定程度上辅助控制麸炒苍术的质量,并提供一定的依据。