典型药物污染物的SPE-UPLC-MS-MS检测方法

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法（SPE-UPLC-MS-MS）测定自然水体中的10种典型药物污染。比较了2种萃取柱HLB和C18的富集效果,并对水样pH、萃取柱的淋洗溶剂及水样体积进行了优化。结果表明,采用HLB小柱进行富集净化,水样体积为500 mL,调节pH=3.0,95%甲醇洗脱,在0-200μg/L范围内10种药物的标准曲线线性关系良好（r≥0.999）,方法检出限0.5-2.0 ng/L,精密度高（RSD〈10%）,加标回收率为64.3%-100.7%。经过对太湖和某污水厂排水口水样的测试,表明该方法适用于自然水体药物的快速检测,同时大部分药物被检出,说明选择的10种目标药物及建立的检测方法对研究中国水体药物污染具有一定的参考价值。

固相萃取/高效液相色谱/串联质谱法测定磺胺类抗生素

采用固相萃取/高效液相色谱/串联质谱法测定自然水体中的5种磺胺类抗生素。试验过程中比较了两种萃取柱(HLB和C18)的富集效果,并对水样的pH值、萃取柱的洗脱溶剂及水样体积进行了优化。优化后的方法如下:水样富集体积为200～500 mL,用稀硫酸酸化至pH值=3.0,用HLB小柱进行富集净化,95%甲醇洗脱,在0～200μg/L范围内5种磺胺的标准曲线线性关系良好(r≥0.999),该方法检测限<50 ng/L、精确度高(RSD<5%)、加标回收率为86.8%～97.3%。经过对实际河水水样的测试,证明适用于自然水体及给水系统中磺胺类抗生素的快速检测。