用一种新的疏水共轭聚合物荧光测定曲通X-100及其临界胶束浓度

通过Sonogashira钯催化偶联反应,合成了一种新的疏水性荧光共轭聚合物,聚[2,5-二壬氧基-1,4-苯撑-乙炔撑-2-甲酰-基1,4-苯撑](poly[2,5-bisnonyloxy-1,4-phenylene-ethynylene-2-formyl-1,4-phenylene],PPECHO),并研究了此聚合物与表面活性剂的相互作用.PPECHO在水溶液中荧光发生明显猝灭.加入非离子表面活性剂曲通X-100(TX-100)后,聚合物的荧光显著增强,而其它表面活性剂(Tween、Brij-35、CTAB、SDS)对PPECHO的荧光强度没有明显影响.据此,我们建立了一种简单的选择性检测TX-100的荧光方法.最佳条件下,体系的荧光强度与TX-100的浓度分别在0-0.2×10-3和0.2×10-3-0.8×10-3mol/L的范围内分段成线性关系,检测限为6.5×10-7mol/L.同时,两条工作曲线的交点所对应的TX-100的浓度与其临界胶束浓度(CMC)值一致,这为胶束的形成提供了一种直接的指示.该法用于实际样品中TX-100的测定,结果令人满意.

原位制备分级多孔纳米结构氧化铝/金薄膜电极

采用与MEMS兼容的工艺,自上而下制作了分级多孔纳米结构的氧化铝/金多层薄膜(HNAGF)电极。利用扫描电子显微镜(SEM)、能量散射谱(EDS)对上述多层薄膜电极结构进行了表征。SEM图像显示底层金层为多孔结构,上层阳极氧化铝层具有有序的多孔的结构特性。以H2O2为探针,通过循环伏安法分别评价了HNAGF电极和传统的裸金薄膜电极的电化学性能。结果表明HNAGF电极不仅对电子传递没有明显障碍,而且对H2O2表现出更好的催化活性和更高的灵敏性。这种新颖的分级多孔纳米薄膜电极将在电流型电化学传感器领域具有广阔的应用前景。

用巯基丙酸修饰银纳米粒子共振光散射法测定稀土总量

依据文献合成了巯基丙酸修饰的银纳米粒子,并用共振光散射法调查了它们与稀土离子的相互作用.在pH 7.5的Tris-HCl缓冲介质中,银纳米粒子在467 nm呈现一弱的共振光散射峰.Eu3+离子的加入导致体系共振光散射峰显著增强,并伴随47 nm(从467到514 nm)的散射峰红移.上述光谱变化可能是由于Eu3+离子与纳米粒子表面的羧基发生配位作用所导致的粒子间的聚集引起的.根据体系对其它稀土离子类似的信号响应,我们建立了一种测定稀土离子总量的共振光散射新方法.最佳条件下,稀土离子浓度在6.0×10-7-8.0×10-6mol/L范围内与共振光散射强度呈正比,检测限为2.8×10-8mol/L.该方法简便、灵敏,用于环境水样中稀土离子总量的测定,结果令人满意.

用荧光共轭聚合物测定曲通X-100及其临界胶束浓度

基于钯催化的偶联反应合成了疏水性荧光共轭聚合物,聚[2,5-二壬氧基-1,4-苯撑-乙炔撑-9,10-蒽撑][poly(2,5-bisnonyloxy-1,4-phenylene-ethynylene-9,10-anthrylene)(PPEA)],并研究了此聚合物在不同表面活性剂溶液中的荧光行为.PPEA在水溶液中荧光明显猝灭,加入非离子表面活性剂曲通X-100时,荧光逐渐增强,而其它表面活性剂CTAB,SDS,Tween对PPEA的荧光强度无明显影响.这可能是由于曲通X-100与PPEA有相似的脂肪碳链,二者之间的疏水作用减小了聚合物不规则构象所造成的.实验考察了有机溶剂THF用量、PPEA浓度、体系酸度、反应时间、共存物质对测定的影响.最佳条件下,聚合物荧光强度与曲通X-100的浓度分别在0～200和200～700μmol/L范围内分段成线性关系,且两段工作曲线的交点所对应的曲通X-100浓度与其临界胶束浓度(CMC)一致.据此,我们建立了一种基于荧光共轭聚合物的荧光方法.该法允许在其它表面活性剂存在时选择性测定曲通X-100浓度,也可方便地指示其CMC值.