气质联用法研究多花黄精药材炮制过程中挥发性物质的变化

为比较多花黄精药材在炮制过程中挥发油化学组成及含量变化,探究炮制对多花黄精药材挥发性成分的影响,采用水蒸气蒸馏法对不同多花黄精药材炮制样品的挥发性成分进行提取,使用气相色谱质谱联用仪对挥发油化学组成进行分析,数据库对比分析多花黄精药材炮制前后的挥发性成分变化,并通过主成分分析法进行PCA得分分析。结果表明,挥发性成分中共鉴定出115种成分,炮制后小分子醛酮类挥发性物质含量明显降低,9次蒸晒炮制后有机酸成为主要挥发性成分,糠醛类等有害物质在炮制后含量升高,PCA得分显示多花黄精炮制过程中挥发性成分差异显著。可见传统炮制工艺对黄精的减毒增效有一定的效用,但因毒副产物的产生,炮制工艺应进一步优化。

不同产地黄精中重金属含量差异以及限量标准

对15个不同产地黄精进行8种重金属元素检测,比较不同产地差异,并与现行标准比较,衡量是否超标。称取样品用硝酸消解,赶酸,定容,过滤,仪器采用ICP-MS和ICP-OES。每种重金属在15个地区的分布中均呈现极显著差异,对比药典委员会对重金属限定,As和Cu元素均未超标,各有4个产地的Cd和Pb超标;对比各国家中草药重金属限定,As依然没有超标,但Cd与除了ISO的其他国家相比,10个产地不同程度超标;Pb超4国标准;对比唯一能查到Cr标准的加拿大和美国,Cr元素15个产地均超标;从食品角度,绝大多数产地的黄精As、Cd、Cr、Pb、Cu、Zn很可能已危害人体健康。不同种植环境极大影响黄精中重金属富集并且多地多种重金属均超标。

多花黄精从生粉到九蒸九晒过程中多糖的变化

[目的]选取浙江丽水和安徽青阳2个产地的多花黄精3年生以上块茎,研究其在九蒸九晒过程中多糖的变化。[方法]参考药典中黄精多糖硫酸-蒽铜测定法。[结果]生黄精中多糖的含量最高,到三蒸三晒剧烈下降,此后到九蒸九晒中间数次反弹,但总体呈缓慢下降趋势。两组多糖均值相关性显示,不同品种的九蒸九晒过程中多糖变化反应一致性良好。对试验数据采取可重复双因素方差分析显示,10个处理间多糖含量差异达到极显著水平,2个品种间也达到了极显著水平。品种和处理的交互作用对多糖的影响也达到极显著水平。[结论]该试验结果为炮制中药或临床上对黄精多糖含量提出要求时提供参考,并为研究不同产地或不同黄精品种间多糖含量差异提供试验启发。

离子色谱法检测土壤中草甘膦

[目的]利用草甘膦易溶于水的特点,建立一种离子色谱法测定土壤样品中草甘膦残留量的方法。[方法]结合影响草甘膦检测精确度的单因素试验,确定测定土壤中草甘膦残留量的最佳离子色谱检测方法,并对该方法的准确性和精密度进行验证。[结果]测定的草甘膦浓度在0.10~2.00mg/L线性关系良好,相关系数(r)为0.9997;其定性检出限(LOD)和定量检出限(LOQ)分别为0.05mg/L(S/N>3)、0.10mg/L(S/N>10);通过连续进样测得其保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差(RSD)分别为0.09%、0.84%和0.50%;在0.50~2.00mg/L加标范围内,土壤中草甘膦的平均回收率为106%~113%。[结论]相对于常用的液相色谱检测法,此法无需柱前或柱后衍生、萃取、浓缩等繁琐步骤,前处理方法简单高效。该方法的回收率和精密度较好,受其他离子干扰小,且简单、快速,可满足对土壤草甘膦残留检测的要求。