二维液相色谱分离及鉴定滁菊中的多酚类化合物

将Lichrospher diol-5亲水柱和Cortecs C18+反相柱组合,构建了亲水/反相二维液相色谱系统(HILIC/RPLC),理论峰容量为1 117。采用表面积覆盖法定量计算该系统分离多酚类化合物的正交性指数SCG为0.56,表明二维柱系统有着良好的峰分辨率和正交性。利用该系统对滁菊样品甲醇提取液中的多酚进行分离和鉴定,在二维空间中分离得到23个物质的色谱峰,通过对比标准样品和滁菊样品的保留时间和紫外吸收光谱,鉴定出13种多酚类物质,包括芹菜素、香叶木素、金合欢素、金合欢素-7-O-葡糖苷、绿原酸、异鼠李素-3-O-葡糖苷、香叶木素-7-O-葡糖苷、金合欢素-7-O-芸香苷、圣草酚-7-O-葡糖苷、槲皮素苷、异绿原酸A、异绿原酸B、芹菜苷。首次发现滁菊中含有异鼠李素-3-O-葡糖苷、金合欢素-7-O-芸香苷、圣草酚-7-O-葡糖苷、芹菜苷等多酚类化合物。其中,异鼠李素-3-O-葡糖苷首次发现存在于菊属植物中。

滁菊精油的超临界流体萃取及全二维色谱分析

以超临界CO_2流体萃取(SFE)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF/MS)分析,提取和鉴定滁菊精油的化学成分.采用正交试验设计考察SFE萃取压力、夹带剂添加量、萃取温度、萃取时间和CO_2流量等因素对精油得率的影响.获得最佳萃取条件为萃取压力35 MPa,夹带剂添加量16%,温度55℃,时间3 h,CO_2流量5.0 kg/h;得率为6.40%.通过比对色谱数据库的保留指数和TOF/MS的谱库检索,共鉴定出精油中的92种组分,其主要成分为萜类物质,占已鉴定化合物的66.74%.此外,首次在菊属植物中初步检出3,4-二氢-β-紫罗兰酮、5,6-环氧化物-β-紫罗兰酮、3-羟基-5,6-环氧基-β-紫罗兰酮等3种重要的花香类物质.

祁门红茶烟用香料的制备及对卷烟烟气特征的影响

选取祁门红茶为原料,利用水蒸气蒸馏法,结合膜分离浓缩技术制备烟用香料,再将其制备成具有祁门红茶香气特征的烟用香料,调配成不同浓度的茶香爆珠添加于卷烟滤棒中,对爆珠香烟进行感官质量评价,对卷烟烟气成分进行分析对比,并用ESR(电子顺磁共振)对卷烟的自由基进行检测。结果表明,添加爆珠后,卷烟烟气成分中烟草的中性香味成分增加,红茶爆珠赋予卷烟丰富的烟气香气,红茶的清甜花香与卷烟的焦甜香很好地协调在一起,烟气细腻柔和,提升了卷烟的感官质量,对卷烟的自由基也有一定的清除率。

电磁感应加热-整体柱气相色谱法测定高级烷醇

制备了Fe3O4/SiO2纳米粒子修饰的聚合物整体柱,并建立了整体柱-气相色谱联用测定样品中高级烷醇的检测方法。方法采用电磁感应加热技术,实现了柱温的可控性与均匀性。考察了制备过程中影响柱性能的主要因素,优化了色谱分离条件。研究结果表明所制备的整体柱对高级烷醇具有较好选择性。方法在0.6~2.0μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9956),检测限为0.12~O.17μg/mL,定量限为0.40~0.57μg/mL。加标回收率为84.8%~98.5%,日内和日间相对标准偏差分别为3.9%~7.O%和4.8%~8.3%。该方法可应用于样品中高级烷醇的分析。