分析测试中心运作管理模式探讨

本文就如何使分析测试中心适应新时期的发展,发挥中心教学、科研、服务社会等多种功能的运作管理模式进行了探讨。

GC-MS法分析滁州贡菊中挥发油成分

采用水蒸气蒸馏法提取滁州贡菊中挥发油,通过气质联用仪检测和标准谱库检索(NIST,Wiley 275.L)研究滁州贡菊挥发油的化学组成成分,用面积归一化法确定各成分的相对质量分数.结果显示,从滁州贡菊药用部分挥发油中分离出了156个色谱峰,鉴定其中的55个化合物,占挥发油总质量的76.07%,其中有11种化合物首次在菊花挥发油中报道.滁州贡菊挥发油的主要成分为萜烯类及其衍生物,并且相关化合物都具有特殊的香气或生物活性,在治疗头晕和降血压等方面具有较广的应用价值.

HPLC法测定慈姑中几种酚类组分和绿原酸

通过实验建立了慈姑中愈创木酚、儿茶酚、焦性没食子酸的含量测定方法,该测定方法快捷、简便、准确,所测结果稳定、重现性好。实验采用ODS柱,柱温35℃,甲醇-水(含1%乙酸,体积比为35:65)溶液为流动相,用紫外检测器于275nm处检测。结果表明,愈创木酚进样量为0.03～1.2μg;进样量与色谱蜂呈良好的线性关系(r=0.998);样品的加标回收率为98%～101%;相对标准偏差(RSD)为1.40%(n= 6)。

反相高效液相色谱法测定慈姑中的几种酚类组分

通过实验建立了慈姑中愈创木酚、儿茶酚、焦性没食子酸的含量测定方法,该测定方法快捷、简便、准确,所测结果稳定、重现性好。实验采用ODS柱,柱温35℃,甲醇-水(含1%乙酸,体积比为35:65)溶液为流动相,用紫外检测器于275 nm处检测。结果表明,愈创木酚进样量为0.03μg^1.2μg;进样量与色谱蜂呈良好的线性关系(r=0.998);样品的加标回收率为98%~101%;相对标准偏差(RSD)为1.40%(n=6)。

天然等同物覆盆子酮的合成工艺研究

以天然大茴香醛和发酵丙酮为起始原料，通过Claisen—Schmidt反应、选择性加氢、脱甲基实验得到天然级覆盆子酮。通过单因素实验和正交实验研究了三步反应的较佳工艺条件为：第一步，在氢氧化钠的作用下，氢氧化钠、大茴香醛以及丙酮的投料比为0．28：1：3，40℃反应1．5h；第二步，催化剂雷尼镍的用量为1％，氢气压力为0．3MPa，30℃反应14h；第三步，以48％的氢溴酸做为催化剂，冰醋酸为溶剂，130℃，反应4h，得到天然级覆盆子酮，总收率：75．75％（以大茴香醛计），含量：98．65％，香气纯正。通过熔点、IR和‘HNMR对最终产物进行了结构表征。此工艺的研究为类似结构不饱和酮的选择性加氢提供了实验依据，且产品总收率较高，成本低，适合工业化生产。

依托应用型高校科研平台 创新人才培养途径

从创新人才培养途径出发,论述了以安徽科技学院为代表的应用型本科高校利用科研平台的优质资源,通过平台面向本科生开放、开展系列科研报告及讲座、开展科研技术选修课程、大型仪器设备观摩第二课堂及建设大学生科研"创客"实验室等手段,为科研创新型本科人才培养提供强有力的支持。其做法和经验可为同类型院校科研平台服务于创新型人才培养提供参考。

构建应用化学专业开放性实验教学体系初探

开放性实验教学是未来高等学校实验教学发展的必然趋势,本文主要介绍了本校应用化学专业从利用资源搭建开放性实验教学平台、开放性实验教学的管理及教学质量的评价体系方面,来构建完善的开放性实验教学体系。改体系在开放性实验教学的应用中产生了良好的效果。

葡萄果肉和葡萄皮有机酸含量的高效液相法测定

采用Hibar column RT250mm×4．6mm，5μm色谱柱，以磷酸盐缓冲溶液（pH=2．5）为流动相，流速1mL/min，检测波长214nm，柱温30度。建立葡萄果肉和葡萄皮中富马酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸等有机酸的高效液相色谱分析方法。其中富马酸、酒石酸、柠檬酸和苹果酸的线性范围分别为0．1～100mg／L、5～600mg／L、15～1500mg／L、10～1000mg／L；回收率分别为119．3、89．2、99．4、101．6；检出限分别为0．000625mg／L、0．1mg／L、0．2mg／L、0．1mg／L。

二烷基乙醇胺的应用及合成工艺研究进展

二烷基乙醇胺是一类重要的化工中间体,广泛应用于生物、医药、精细化工等诸多领域。综述了近年来二甲基乙醇胺和二乙基乙醇胺的应用及合成工艺研究进展,分析了各种合成工艺的优缺点并提出了新的研究思路。

4-甲基氨基硫脲的合成工艺优化

[目的]探讨不同操作方法、水合肼用量、反应时间、反应温度等条件对反应收率的影响,对合成工艺进行优化研究。[方法]以二硫化碳、甲胺、三乙胺、水合肼为原料反应得到4-甲基氨基硫脲。[结果]粗品经重结晶后得到白色固体4-甲基氨基硫脲,收率为82.9%。采用UV、IR、~1H NMR表征了产物的分子结构。[结论]确定最佳的工艺条件为二硫化碳、甲胺、三乙胺、水合肼摩尔比为1:1:1:1.2,在100℃下反应2 h,放大实验中,产品收率略有提高。