非布索坦的有关物质测定方法研究

目的:探讨非布索坦有关物质测定的最佳方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),用HyserilODS-BP色谱柱,采用梯度洗脱的方式进行检测。流动相A为乙腈-0.1%醋酸铵溶液(60:40,用冰醋酸调节pH值至4.6);流动相B为乙腈;检测波长340nm;流速1.0ml/min。结果:检测纯度因子均为0.9999,检测限为0.1ng。结论:HPLC测定非布索坦有关物质准确、简便、快速,可对产品中的有关物质进行准确监控。

气相色谱法测定非布索坦中有机溶剂残留量

目的建立非布索坦中4种残留有机溶剂的分离测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-624毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm),气化室温度200℃,柱温40℃,保持7min,以10℃.min-1升至100℃,再以50℃.min-1升至220℃保持2min。测定非布索坦尼原料中乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的残留量。结果各有机溶剂均能得到有效分离,在所考查的浓度范围内线性关系良好,r为0.999～0.997,平均回收率为97.2%～100.3%。结论本方法灵敏、简便、准确,可用于非布索坦中残留有机溶剂的检测。

1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-呋喃核糖的制备

1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-呋喃核糖（1）是合成核苷类抗肿瘤药卡培他滨（capecitabine）和去氧氟尿苷（doxifluridine）的重要中间体[1]。1主要有以下两种合成方法：①以D-核糖（2）为原料,经甲基化和亚异丙基保护、5-位羟基对甲苯磺酰化、还原、脱亚异丙基保护和乙酰化等反应制得1,