气质联机分析蔬菜中农药多残留及基质效应的补偿

建立了蔬菜中52种农药化合物的气相色谱一质谱检测方法，考察了基质效应和分析保护剂在方法中的应用，评价了3种分析保护剂组合的加入对补偿基质效应的影响，确定了最佳配比．样品前处理采用乙腈提取，用PSA（Primary—secondary amine）固相材料分散净化技术，用气质联机在选择离子监测模式下分析检测．该方法在0．01—1．00mg／L范围内线性关系良好，相关系数大于0．98，最低检测浓度除溴氰菊酯和异菌脲外均在0．2-9．4mg／kg之间，各化合物添加回收率为81．8％-119．5％，相对标准偏差为0．8％-17．6％．

应用分析保护剂补偿基质效应与气相色谱-质谱快速检测果蔬中农药多残留

评价了在分析过程中添加分析保护剂（3-乙氧基-1，2-丙二醇和D-山梨醇）对农残分析定量结果可靠性以及补偿基质效应的影响，表明对大多数农药（尤其是乙酰甲胺磷、氧乐果、甲胺磷、对氧磷）能显著补偿由基质增强效应造成的定量误差，并降低了检出限；同时发现op＇-DDT和pp＇-DDT显示有基质减弱效应，保护剂对其没有补偿作用。建立了果蔬中45种农药的选择离子监测模式下气相色谱-质谱检测方法。样品前处理采用乙腈提取、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂分散净化、气质联用（SIM方式）检测。该方法在0．05～5．00mg／L范围线性关系良好，相关系数在0．99以上，检出限在0．0001—0．005mg／kg之间（溴氰菊酯为0．04mg／kg）。在葡萄中添加0．5mg／kg浓度系列的各种农药，其添加回收率范围在73％～111％，相对标准偏差小于11．6％。