凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定金银花中33种农药残留组分

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定金银花中33种有机氯、有机磷和拟除虫菊酯农药残留的方法。样品中的待测农药组分经乙酸乙酯-环己烷混合溶剂(1∶1,V/V)提取、GPC净化去除色素等杂质,GC-MS采用全扫描/选择离子监测模式(Scan/SIM)采集数据后进行定性/定量分析。方法的相对标准偏差(RSD)≤16.70%(6.9～84.6ng/g,n=5);5种不同加标浓度下,待测农药的标准加入回收率在57.4%(甲胺磷)～109.9%(马拉硫磷)之间;各农药组分的定性检出限(3σ)为0.10～10.5ng/g,定量检出限(10σ)为0.33～20.0ng/g。

微型气相色谱法快速分析录井气体

采用微型气相色谱建立了两种录井气体快速分析的方法,实现了录井气体中的烷烃化合物的快速分析,两种方法的分析时间均小于30s。两通道方法的重复性RSD(峰面积)值小于1.3%。三通道方案成功的避免了水对C3组分的干扰,同时还可以对H_2S进行分析检测。采用Cerity NDS数据处理软件可以实现仪器的远程控制并且自动计算烷烃总量。微型气相色谱仪本身操作简单,便携,可以实现样品的现场快速分析。结合建立的两种方法可以为录井行业烷烃组分的快速分析提供全新的解决方案。

高速PCB板的EMI设计导则

对PCB板进行电磁兼容设计以减少辐射是使产品满足标准要求最重要的一步。文章即从设计的角度介绍一些电磁兼容设计的方法、经验和导则,对高速电路的设计有很好的帮助。

高速PCB板地分割引起的电磁兼容性问题分析

本文介绍了在高速PCB板中由于时钟信号线穿越地分割引起的电磁辐射问题并给出了解决方案,使用EMC仿真工具对其进行了仿真。并分析论证了在一定条件下EMC与环路面积、信号完整性之间的关系。

菊酸的高效液相色谱法拆分与测定

利用手性色谱柱Sumichiral OA-2200(25cm×4.6mm,5μm),及流动相正己烷-乙酸(99.9:0.1,体积比),在流速0.8ml/min、检测波长254nm、柱温10℃的分析条件下,成功实现了菊酸对映体的手性分离, 并分别建立了其4个异构体的定量测定方法。

新型的聚乙二醇气相色谱柱提高极性化合物分析可靠性

在当前的气相色谱和气质联用分析应用中,对一些痕量水平的高活性分析物进行高灵敏度、高重现性分析仍具有极大挑战.聚乙二醇（PEG）固定相通常用于分析这种具有极性官能团的化合物.但传统的PEG气相色谱柱由于惰性不好,在分析活性尤其是痕量的极性化合物,例如二醇,三醇和有机酸,常常存在峰形拖尾以及结果重现性不好等缺点.采用Durabond聚乙二醇固定相和专利工艺的DB-WAX超高惰性气相色谱柱克服了这些缺点,选用了目前最严苛的测试混标对每根新型WAX柱进行测试,以确保色谱柱对活性极性分析物具有优异的惰性性能,在色谱柱最高使用温度下的具有惰性稳定性,以及柱与柱之间的惰性一致性.本文还通过新型WAX色谱柱在不同行业中的应用展示了DB-WAX超高惰性气相色谱柱这些出色的性能,此外,该超高惰性色谱柱对含水样品也显示了极好的惰性稳定性.

溶剂和酰基受体对α-氰基-3-苯氧基苄醇乙酯的酶促对映体选择性转酯化反应的影响

研究了在有机溶剂中固定化Alcaligenessp.脂肪酶催化α-氰基-3-苯氧基苄醇乙酯的对映体选择性转酯化反应,考察了不同性质的溶剂和酰基受体对酶的催化活性和选择性以及对产物稳定性的影响.结果发现在弱极性溶剂如正己烷中酶具有较高的催化活性但产物e.e.%值低,而且容易分解;在四氢呋喃等溶剂中酶催化活性相对低,但产物e.e.%值高,也较为稳定;但反应时间太长,会导致产物分解及纯度下降;不同酰基受体对酶反应无显著影响,甲醇为最佳酰基受体,太多醇会导致反应速率下降;溶剂水含量大于2.0%时对酶活性和产物稳定性产生明显不利影响.在优化条件下,酶反应可得到(S)-α-氰基-3-苯氧基苄醇产率>48%,纯度>99%e.e.

液相色谱串联质谱法分析饮用水中微囊藻毒素

微囊藻毒素是一类具生物活性的单环七肽，目前所检测到的微囊藻毒素异构体已超过50多种，其中主要的有MC-LR、MC-YR和MC-RR三种。鉴于微囊藻毒素的生物毒性和危害，各个国家分别建立了其限量值，例如世界卫生组织《饮用水水质标准》规定饮用水中微囊藻毒素MC-LR的含量不得超过1μg／L，中国最新的饮用水法规也做出了同样的规定。微囊藻毒素不适合用气相色谱质谱（GC-MS）法进行检测，通常采用的高效液相色谱（HPLC）法紫外检测器法。由于环境水体的成分复杂在灵敏度和诜择性方面存在很大的问题。

液相色谱-质谱联用测定谷物中80种多农药残留量

复杂食品基质中农药多残留的分析近年来是个热点，实现高通量分析、高灵敏度检测和高效分离是亟待解决的重要课题。笔者建立了谷物中80种农药残留的快速高分离度液相色谱（rapid resolution liquid chromatography，RRLC）与三重串联四级杆质谱（QQQ）联用的检测方法。

一种用于液化石油气体气相色谱分析的U型增压进样装置

[目的]解决气相色谱用于液化石油气体(LPG)分析时的进样准确性难题。[方法]基于送检的LPG气体工业样品能在高压下使其完全液化的性质,研制的系统通过对一些通用的液态阀,耐高压不锈钢管的连接,使液气混合态的LPG样品在U形增压装置内被压缩为液态,并利用定量样品环完成样品输入气相色谱仪的进样器。[结果]设计的U型增压装置用于丙烷液化气的加压液化进样分析,在1200psi(1psi=6.895kPa)压力时,气相色谱法(GC)的响应值达146516;相对标准偏差(RSD)为0.4%。[结论]与LPG分析时用手动进样相比,本装置的GC响应值是前者的1.33倍;RSD改善约70倍。