金属钠形态调控对噻吩金属化反应的影响规律

在以噻吩为原料制备2-噻吩乙醇的反应过程中,减少同分异构体3-噻吩乙醇的生成,关键在于提高中间产物2-噻吩钠的产率。主要研究金属钠的形态对噻吩金属化反应的影响,实现了金属钠颗粒尺寸的调节;当m(油酸)∶m(钠)=1∶50时,2-噻吩钠的产率最高可达85.1%。

电子转移试剂及溶剂在合成2-噻吩乙醇中的作用机制研究

2-噻吩乙醇作为抗血栓药物噻氯匹啶和氯吡格雷的重要合成中间体,其优化制备受到广泛关注。本研究基于金属钠法制备2-噻吩乙醇的工艺,着重关注其环氧化过程中电子转移试剂和溶剂这两个影响因素,分析了其作用机理,研究了反应中电子转移试剂和溶剂的种类与最终产率的关系,并最终确定了最佳原料种类和比例,为深入了解金属钠合成法的原理和进一步深入优化生产工艺奠定了一定的研究基础。

金属钠法合成2-噻吩乙醇工艺条件研究

2-噻吩乙醇作为重要的医药中间体,其高产率和高选择性的工业化制备是现阶段该方面研究的重点,具有巨大的经济价值。本文中,研究了基于金属钠法制备2-噻吩乙醇的可行性,确定了每一步的产物,并对该反应的合成条件进行了细致的优化,得到了产率最高时的最优化制备工艺条件为,噻吩与金属钠的初始摩尔比为1.6∶1、环氧乙烷与金属钠投料摩尔比为1∶1、环氧化温度-5℃左右、反应时间30min、水解反应在有机相pH值为4~6的条件下进行时,2-噻吩乙醇的产率最高,总产率可达到84%,纯度高达99.63%。