UPLC-MS/MS法测定心可舒胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量

目的 建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定心可舒胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量。方法 以Waters ACQUITY UPLC?BEH C18(1.7μm×2.1 mm×100 mm)为色谱柱,流动相为0.1%甲酸-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 ml/min,柱温35℃,进样量2μl;质谱采用电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描模式,以多反应监测模式(MRM)进行数据采集,木香烃内酯的定量离子对为m/z 233→187,去氢木香内酯的定量离子对为m/z 231→185。结果 木香烃内酯与去氢木香内酯分别在0.0430~2.1498μg/ml、0.0439~2.1970μg/ml浓度范围内线性关系良好(r≥0.9913),平均加标回收率为102.60%和95.56%,RSD分别为3.6%与2.3%。3批样品木香烃内酯的含量范围为5.267~5.574 mg/g,去氢木香内酯的含量范围为4.822~5.191 mg/g。结论 所建方法能有效测定心可舒胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量,可为完善该制剂的质量标准提供借鉴。

UPLC-MS/MS法测定龙胆泻肝丸(水丸)中5种成分的含量

目的研究可测定龙胆泻肝丸(水丸)中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷、甘草苷和23-乙酰泽泻醇B含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法采用C_(18)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃;质谱采用多反应监测模式(MRM)进行数据采集。结果龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷、甘草苷和23-乙酰泽泻醇B分别在0.6660~13.3200μg/mL、1.0360~10.3600μg/mL、0.4729~4.7290μg/mL、0.1002~2.0030μg/mL和0.0301~0.3011μg/mL浓度范围内,呈良好的线性关系[相关系数(R2)均大于0.9994]。28批样品各成分含量具有一定差异性。结论所建方法简便、高效,能测定龙胆泻肝丸中5种成分的含量,有助于控制该制剂的整体质量。