微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁粉中14种元素

提出了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定酸再生氧化铁粉中铝、硅、硫、钙、锰、硼、钛、镁、钾、钠、磷、铬、镍、铜等14种元素的分析方法。采用微波消解技术消解酸再生氧化铁粉,考察了微波消解时间、功率和压力对消解效果的影响,选择了最佳工作参数。通过ICP-AES仪器的FACT软件,选择合适的分析谱线,避免了基体干扰和元素之间的光谱干扰。同时对溶样条件、基体影响的机理等进行了探讨。微波消解方法测量结果的回收率及相对标准偏差(n=6)均优于常规溶样方法。对酸再生氧化铁粉样品的测定结果与传统湿法分析的结果相一致。

酸洗氧化铁及铁氧体的穆斯堡尔谱研究

用扫描电镜和激光粒度分析仪对酸再生法制备的氧化铁粉样品进行了微观结构和粒度分析;并用穆斯堡尔谱(Mssbauer)仪对酸再生氧化铁及锰锌铁氧体样品在室温下的超精细场变化进行了研究。结果显示作为对照的进口酸洗氧化铁具有比较均匀的小颗粒分布;而进口、国产样品的穆斯堡尔谱的四极分裂都较小,表明酸洗氧化铁粉铁周围的电场对称性较好。穆斯堡尔谱图及参数表明:相比于主要原料氧化铁,锰锌铁氧体中的磁性相Fe周围的配位环境已相应改变。随锌含量的增加,二线谱的比例显著增加;当锰含量比例较低时,锰锌的加入更倾向于形成尖晶石结构的铁氧体。