可见异物偶然性对药品检验的影响及对策

可见异物是指存在于注射剂、滴眼剂中，在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质。其粒径或长度通常大于50μm。《中国药典》2005年版明确规定：注射剂、滴眼剂应在符合药品生产规范（GMP）的条件下生产，产品在出厂前应采用适宜的方法逐一检查并同时剔除不合格产品。可见异物的产生与生产企业的工艺、生产环境等因素密切相关。随着国家对这一项目标准的不断严格和完善，某些药品生产企业的质量问题日益暴露。江苏省第二季度质量公告显示：全省药品中，注射液不合格率为3．37％，其中可见异物不合格占2．51％。

关于检测中成药中非法添加化学药品的探讨

中成药中非法添加化学药品具有严重危害,通过分析非法添加的原因及特点,探讨检测非法添加物的思路和方法,希望药品监管部门要加大对非法添加检测的监管,积极有效地保障人民群众用药的安全有效。

浅析药品行政监管中的羁束行为和自由裁量行为

探讨药品监管中的羁束行为和自由裁量行为的法律内涵及其区别,指出规范这两类行政行为有利于提高药品监管的效率、减少行政复议和行政诉讼的发生。

宿迁市药用植物调研讨论

通过调查,了解了宿迁市的药用植物种类及资源情况,提出了开发利用和保护的措施,为筹编《宿迁市中药名录》和《宿迁市木本植物志》提供了资料。

印度的医药政策及对我国药业国际化发展的启示

印度的制药业在近十几年得到了快速的发展,其取得的成绩与该国政府的医药政策有着密切的关系。该文通过对印度医药政策的分析、借鉴,提出适合我国药业国际化发展的思路。

动态浊度法定量检测清开灵注射液中细菌内毒素

目的:建立定量检测清开灵注射液中细菌内毒素的方法。方法:采用《中国药典》2005年版二部附录中的动态浊度法检测细菌内毒素。结果:用此法检测时无干扰因素影响,内毒素回收率为50%～200%。结论:使用动态浊度法定量检测清开灵注射液中细菌内毒素是可行的,此方法既可避免兔热原检查法操作复杂的缺点,同时又避免了限量法检测内毒素时的干扰。

高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中绿原酸含量

目的建立测定复方金银花颗粒中绿原酸含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentTC-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87),检测波长327 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃。结果绿原酸进样量在0.2～10μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.71%,RSD为0.84%(n=9)。结论高效液相色谱法简便、快速、准确,可用于复方金银花颗粒中绿原酸的含量测定。

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中三组分含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量的方法。方法采用ODSC18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(20∶80∶0.02)为流动相。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏浓度线性范围分别为101.272～911.448,6.356～57.204,0.804～7.236μg/mL,平均回收率分别为99.21%,100.14%,101.37%,RSD分别为0.25%,0.27%,0.60%(n=5)。结论该方法准确、简便、快速,适于复方氨酚烷胺胶囊的含量测定。

高效液相色谱法测定维C银翘片中维生素C含量

目的建立测定维C银翘片中维生素C含量的高效液相色谱(HPLC)法检测方法。方法采用Agilent1100型高效液相色谱仪,AgilentEclipse XDB C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾-乙腈(95∶5),检测波长为249nm,流速为1.0mL/min,柱温为25℃。结果维生素C进样量在0.08～0.72μg范围内与峰面积线性关系良好;回收率为99.3%,RSD为1.5%(n=6)。结论方法简便、快速、准确,可用于维C银翘片的维生素含量测定。

高效液相色谱法测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚含量

目的建立测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Agilent1100型高效液相色谱仪,Agilent Eclipse XDB C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-甲醇(65∶35),检测波长为249nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果对乙酰氨基酚进样量在0.08～0.72μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.58%,RSD为0.72%(n=6)。结论HPLC法简便、快速、准确,可用于感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚的含量测定。

HPLC法测定氨甲苯酸注射液中氨甲苯酸含量

目的:建立HPLC法测定氨甲苯酸注射液中氨甲苯酸含量的方法。方法:采用Ultimate XB-C(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(pH=3.0)-甲醇(95:5),流速为1 ml·min^(-1),柱温25℃,检测波长为227nm。结果:氨甲苯酸在2.463～78.826μg·ml^(-1)浓度范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为0.4%(n=9)。结论:本方法简便准确,重复性好,可用该制剂的质量控制。

HPLC法测定地塞米松磷酸钠注射液的含量

目的:建立HPLC法测定地塞米松磷酸钠注射液含量的方法。方法:采用Ultimate XB-C_8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1 mol·L^(-1)醋酸钾溶液-乙腈(75:25),流速为0.8 ml·min^(-1),柱温25℃,检测波长为242 nm。结果:地塞米松磷酸钠在8.9～142.4μg·ml^(-1)浓度范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.4%,RSD为0.7%(n=9)。结论:该法简便准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。

RP-HPLC法测定氢氯噻嗪片的含量

建立更优化的氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪的反相高效液相色谱测定法。以WatersODS C18为色谱柱，水-乙腈（88：12）为流动相。紫外检测波长为271nm，柱温为室温，进样量为20此。氢氯噻嗪在2～18μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好，r=0．9999（n=5）。平均回收率为100．36％，RSD=1．63％。该法准确度高，简便快速，是更优良的氢氯噻嗪片的含量测定方法。

谈农村医药市场假药现状及监管对策

良药治病,假药害命。药品与人的生命安全密切关联,使得药品质量问题更加被公众所关注。虽然在药监部门的大力整治下,药品市场的混乱局面得到了明显好转,但制售假劣药品现象依然存在,且屡禁不绝。特别是农村地区,已经成了假劣药品的主要倾销地。如何严厉打击制假、售假的违法犯罪行为,对农村药品市场实施有效监管,是药品监管人必须面对和要解决的重要现实问题。

高效液相色谱法测定阿奇霉素葡萄糖注射液的含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC法)测定阿奇霉素葡萄糖注射液的含量。方法以phenomenex C18柱为分析柱,流动相为乙腈-水(80:20),流速为1．0mL／min,检测波长为205 nm,柱温为40℃;以峰面积外标法计算含量。结果阿奇霉素葡萄糖注射液浓度在0．5-5 g／L浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0．997 2,平均回收率为99．8％,RSD=0．9％(n=6)。结论HPLC法操作简便、快速,结果准确可靠,重现性好,可用于测定阿奇霉素葡萄糖注射液的含量。

高效液相色谱法测定安乃近片的含量

目的建立测定安乃近片含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾(30:70)为流动相和溶剂,265nm为检测波长,流速1.0mL/min。结果安乃近与4-N-去甲基安乃近等降解产物能有效分离,安乃近质量浓度在2.55～12.75μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.7%,RSD为0.45%(n=9)。结论HPLC法准确、简便、快速,适于安乃近片的含量测定及其杂质的分离。

反相高效液相色谱法测定维生素E胶丸的含量

目的建立维生素E胶丸中维生素E含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以甲醇-四氢呋喃(85∶15)为流动相,检测波长为285nm。结果维生素E质量浓度在5.01～45.09mg/mL范围与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.86%,RSD=0.28%(n=9)。结论RP-HPLC法具有准确、可靠、灵敏的特点,可用于维生素E的质量控制。

动态浊度法测定双黄连注射液细菌内毒素含量

目的:建立双黄连注射液细菌内毒素定量测定方法,控制药品质量。方法:采用动态浊度法,对双黄连注射液进行定量干扰实验检测。结果:双黄连注射液稀释5倍和10倍时有干扰作用。而稀释20倍和40倍时则无干扰作用。结论:用动态浊度法定量测定双黄连注射液的细菌内毒素是可行的。

关于可见异物检查法结果判断的商榷

笔者从事检验工作中发现《中国药典》2005年版二部可见异物检查法补充规定[1]中“溶液型静脉用注射液、注射用浓溶液、混悬型注射液、溶液型滴眼剂、混悬型滴眼剂均不得检出金属屑、玻璃屑、长度或最大粒径超过2mm的等明显外来的可见异物，并在旋转时不得检出烟雾状微粒柱。”的规定。在检验过程中观察长度或最大粒径超过2mm的纤毛和块状物具有不可操作性，原因如下：

不去糖衣对盐酸倍他司汀片含量测定的影响

盐酸倍他司汀片为糖衣片，主要用于美尼尔综合征、血管性头痛及脑动脉硬化。其含量测定方法《中国药典》采用分光光度法，测定时需除去糖衣。由于该糖衣片型小，取用量较大，且包衣与片心往往粘连在一起，不易除去。去糖衣不仅费力费时，而且影响到测定的准确性。笔者采用不去糖衣直接测定，结果表明对其含量测定无明显影响。