QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法检测韭菜中6种农药残留

目的建立QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)检测韭菜中氧乐果、甲拌磷、毒死蜱、氟虫腈、腐霉利及溴氰菊酯6种农药。方法结合QuEChERS的前处理,分别比较了石墨化炭黑柱、C_(18)柱、PSA柱对样品的净化效果,利用GC-MS/MS进行检测,外标法进行定量。结果 6种农药在相应的范围内线性关系均良好,相关系数均在0.99以上,方法检出限(S/N=3)在0.05~0.85μg/kg的范围内,方法定量限(S/N=10)在0.25~2.83μg/kg的范围内,在0.05、0.1、0.2、0.5 mg/kg的加标水平下,6种农药的回收率为87.3%~112.8%,相对标准偏差为7.6%~16.8%。结论该方法灵敏、高效、准确度高,适合韭菜中多数农药残留的快速检测。

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中喹乙醇代谢物

本文建立了猪肉中喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLCMS/MS)的分析方法。样品经过2%偏磷酸:甲醇(4:1)初步提取,乙酸乙酯再次提取,通过正己烷除油,旋转蒸发浓缩至干,乙腈-0.1%甲酸水复溶解,经过C18色谱柱分离,多重反应监测(MRM),内标法定量。结果表明:本方法MQCA检出限为0.1μg/kg,在0.5～10.0μg/kg范围内线性关系良好,r^2=0.999,平均回收率在71%～90%,相对标准偏差为0.9%～2.5%。结论:本方法适用于猪肉中喹乙醇代谢物残留的检测。

液相色谱-串联质谱法检测猪肉中氟苯尼考内标法与外标法的比较

农业部235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》中氟苯尼考在牛、羊肌肉组织中的最大限量为200μg/kg,而在猪的肌肉组织中最大使用限量为300μg/kg。氟苯尼考的检测是使用外标法定量,考虑到操作过程中需要多次净化可能会造成损耗,我们加入了内标进行定量,通过对样品加标及回收率的结果来比较外标法与内标法的准确性。

快速检测植物源性食品中18种农药残留的高效液相色谱-质谱法

本实验采用高效液相色谱-质谱法建立了一种新型、简单快速检测植物源性食品中多农药残留的方法。样品以乙腈为提取溶剂,萃取盐包萃取,净化管净化,通过Proshell C18色谱柱进行分离。本方法在正负离子模式下多重反应监测对植物源性食品中18种农药残留进行定性、定量分析,方法在1~10μg/kg线性关系良好(R^2>0.99)。实验采用1、2、5 ug/kg三个添加水平进行加标回收,回收率在93.5%~105.6%,相对标准偏差小于2.46%,方法检出限均为1μg/kg。本方法与传统方法相比具有简单、高速、提取率高、回收率高等优点,同时该方法符合现有的国内标准要求和国外法规的要求,适合于植物源性食品中农药残留的分析检测。

快速检测技术在食品安全监管中的应用

随着社会经济的发展和人们生活水平的提高,人们对于食品安全的要求越来越高,食品安全成为大家关注的焦点问题。快速检测技术能准确、快速的检测食品,有效提升食品安全监管工作水平,及时发现和消除食品安全隐患,有效维护人民群众“舌尖上的安全”。基于此,本文分析了几种快速检测技术在食品安全监管中的应用,希望能为提升快速检测技术的应用水平提供参考。

气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定蔬菜水果中7种农药残留

建立了气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)定量和定性检测蔬菜水果中甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜等7种农药多残留量的方法。样品中的待测农药组分经乙腈提取,采用QuEChERS法为净化方法,以外标法进行定量,以气相色谱-三重四级杆串联质谱多反应检测模式(MRM)检测。结果表明,不同样品的加标回收率为73.2%～107.1%,相对标准偏差为0.07%～3.19%,检出限为0.002～0.010 mg/kg。该方法准确性高、重复性好、操作简便,符合农药残留分析的要求。

液相色谱-质谱联用仪测定蔬菜中6-苄基腺嘌呤的研究

本文建立了蔬菜中6-苄基腺嘌呤的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的定性定量方法。样品经过甲醇水提取后,利用三重串联四级杆液质联用技术进行分析。样品前处理只需要进行简单的分散和C18、ODS固相萃取净化,离心后分析。利用超高效液相色谱进行快速分离,采用MRM模式的电喷雾离子源串联质谱进行定量分析。以0.5%的甲酸和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min.通过优化得到较好的线性和较低的检出限:线性范围为0.01~10μg/L,线性相关系数为0.999 5。该方法重现性和回收率很好,回收率为95.26%~107.23%,相对标准偏差为0.82%~2.68%。该方法易用、快速、灵敏度高及结果准确可靠,适用于蔬菜中6-苄基腺嘌呤的分析研究。

LC-MS/MS检测动物源性食品中β-激动剂类是否需要酶解

本实验对β-激动剂是否需要酶解进行了实验说明,结果表明克伦特罗和沙丁胺醇不需要酶解就能被提取出,而莱克多巴胺在不酶解时提取效率低。本实验对酶解时间和酶解温度进行了优化,在40℃下酶解2h时,三种瘦肉精的回收率和精密度均能满足实验要求,提高了检验效率。

高效液相色谱-串联质谱法测定粮油中黄曲霉毒素B_1

本文建立了粮油中的黄曲霉毒素B_1的液相色谱-串联质谱检测方法。利用含有甲酸的乙腈-水溶液把AFB_1从样品中提取出来,去除其他杂质再进行提取液的质谱定性、定量检测。该方法前处理步骤简单、条件易于控制、灵敏度高、准确性好、成本低廉,适用于日常粮油中黄曲霉毒素B_1的检测。

高效液相色谱法检测红糖中的焦糖色素

本文采用乙醇水(4+1)沉淀法对液体焦糖进行纯化,比较了纯化前后焦糖色素的响应值大小;建立了检测红糖中焦糖色素含量的高效液相色谱法。高效液相色谱采用SCX强阳离子交换色谱柱,二极管阵列检测器。方法的检出限为20 mg/kg,平均回收率在88.3%～98.5%,相对标准偏差在1.7%～5.1%。此方法具有简单、快速、准确性高的优点。

高速动能破碎LC-MS/MS法检测动物性肉粉调味料中硝基呋喃代谢物残留

本实验对比了超声快速衍生和传统振荡衍生的效果,优化了色谱质谱条件以及衍生条件。通过0.5、1.0、2.0三个浓度的加标回收,硝基呋喃代谢物的回收率在90.7%~101.3%,相对标准偏差小于5%。在0.5~10μg/kg时线性关系良好(r>0.992),检出限为0.25μg/kg。本方法快速、高效,而且可以大大节约时间和成本,提高了工作效率。

食品中硼砂的使用及硼元素相关检测

近年来硼砂在食品中的使用 现在我们提及硼砂,已经不是一个新鲜的名词了.早在20世纪初,相关检测人员在对该地区食品进行抽查检验,检测硼砂添加情况,分别对42份牛肉丸、65份米粉、45份面条、22份腐竹进行检测,最终阳性结果牛肉丸的不合格率达到50%以上,米粉的不合格率在40%左右,

如何出具一份合格的食品检验报告

“民以食为天”,食品在人们的生活中占据着举足轻重的地位.随着生产的发展,科技的创新,琳琅满目的商品越来越多的丰富了人民的味蕾.在享受美食的同时,也伴随着越来越多的食品安全问题.判断食品合格的依据主要来自于食品检验报告.食品检验报告是食品检验机构根据相应的法律法规,按照食品安全标准和相关的规范出具的具有一定法律效力的凭证.一个合格的检验报告不仅反映检验机构的资质水平、技术能力和专业素养也关系到一个企业的存亡.因此,如何出具一份合格的检验报告就显得至关重要.

干纺腈纶纤维中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺的定量分析

本文以腈纶纤维为样品,建立了N,N二甲基甲酰胺(DMF)的气相色谱检测方法。采用固-液萃取的方式,无水乙醇为溶剂提取残留在纤维上的N,N二甲基甲酰胺(DMF),安捷伦7890B气相色谱仪(FID检测器)检测,外标法定量分析。结果表明:本方法的最低检出限为3mg/kg,平均回收率为97.47%,重复性好,相对标准偏差为0.734%。该方法简单快速,环境友好,结果准确,重现性好,可为干法腈纶中N,N-二甲基甲酰胺的定量分析和残留控制提供快速高效的分析方法。

高效液相色谱法同时测定糕点及糖果中八种合成色素的方法

建立高效液相色谱法同时,测定糕点及糖果中新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、赤藓红和亮蓝八种合成色素的方法。选用Symmetry C18(3.9mm*150mm,5μm),通过对流动相的选择最终确定以0.02mol/L乙酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,通过紫外检测器进行检测。该方法在0.

工业生产过程中产生的重金属污染物及防治措施探讨

随着我国经济快速发展,工业生产所产生的废水也越来越多,其中废水中含有大量的重金属污染物,且具有不可降解的特点,由此重金属污染物超标所带来的食品安全问题也日益突出。本文旨在通过对工业生产中所产生重金属污染物的来源及其防治方法进行探讨,更好的引导人们关注和重视饮用水安全,保障和提高人们的生活质量,为工业的发展提供一定的借鉴。

济宁市常见几种食品中铝含量的研究及风险监控

铝元素是地壳中除氧、硅外含量最高的元素,同时也是重金属含量最高的元素。铝不是人体必需的元素,但是在日常的生活中和人体接触比较频繁的元素。如经常食用的淀粉制品粉条、粉丝、粉皮等。人体摄入铝一般不会立即产生副作用,但是长期积聚可能会对人体的中枢神经系统、肾脏、骨骼、肌肉、血液、以及心血管等造成伤害,同时也是阿尔茨海默病、乳腺肿瘤等疾病的诱因。2011年联合国粮农组织和卫生组织规定,人体每天摄入铝的含量为每公斤体质量2mg,为了解济宁十二县市区市售的十类常见食品铝污染情况,为食品药品监督管理局监管提供有力的依据,现将2017-2018年济宁市十二县市区388份食品中铝的残留量进行分析,统计结果分析如下。

超高效液相法测定凉果类食品中的EDTA-2Na含量

本文建立一种采用高效液相色谱法检测凉果类食品中添加剂EDTA-2Na含量的方法。方法:样品经超纯水提取、正己烷除油净化后,转移提取液于容量瓶,复提取后加入络合剂,旋涡混匀后静置,取上清液过0.45μm微孔滤膜后供高效液相色谱测定;在258 nm波长处利用紫外光谱法定性和外标法定量。结果:该方法线性范围在5～100μg/mL,相关系数为0.999 97,检出限为5 mg/kg,加标回收率为97.1%～99.6%,RSD为1.104%～3.872%。结论:该方法准确度高且操作便捷,对市售部分凉果类食品进行实测,取得了满意结果。

猪肉香精中二氧化硫假阳性的判定

随着生活水平的提高,各种各样的香精香料越受到广大群众的青睐。其中猪肉是人们最熟悉的肉类之一,猪肉风味是日常生活中比较熟悉的风味,所以猪肉香精的的制备是非常有必要的。它主要应用于方便食品、膨化食品和肉制品和火锅底料中。在香精的生产过程中会进行加热处理,这样会使得肉内各成分间发生复杂的化学反应,

液相色谱-串联质谱法对粮食作物污染物的测定

粮食作物的污染物有很多，本文主要介绍黄曲霉毒素和脱氧雪腐镰刀菌烯醇两种。黄曲霉毒素主要是由黄曲霉菌和寄生曲霉菌代谢产生的一类天然生物毒素，存在于霉变的粮食、油料及其制品中；脱氧雪腐镰刀菌烯醇是一种单端孢霉烯族毒素，是粮食的重要卫生指标。