口服固体制剂中淀粉类辅料含量的“逆向工程”分析

目的:建立盐酸小檗碱片、格列吡嗪片、卡马西平片、盐酸雷尼替丁胶囊、茶碱缓释片、对乙酰氨基酚片6种口服固体制剂中淀粉类辅料含量的"逆向工程"分析方法。方法:口服固体制剂经有机溶剂提取去除干扰成分,采用碘溶液(称取碘1.3 g、碘化钾3.6 g加水溶解稀释至100 m L)显色后,在可见波长575 nm处测定吸光度。结果:淀粉浓度在20.288~71.008μg·m L-1范围内线性关系良好(r=0.999),6种口服固体制剂的方法回收率均在85%~110%(n=9,RSD不超过5.0%),重复性(n=6)RSD均小于5.0%。结论:所建立的淀粉类辅料含量测定方法准确、可靠、操作方便,适合用于口服固体制剂中淀粉、玉米淀粉、预胶化淀粉等辅料的含量测定。

反向离子对色谱法测定格列吡嗪原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的含量

目的:建立格列吡嗪原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的含量测定方法。方法:采用反向离子对色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18),流动相:50 mmol·L^(-1)NaH_2PO_4溶液(含0. 05%四丁基氢氧化铵)-甲醇(梯度洗脱),流速为1. 0 m L·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为276 nm,进样量为20μL。结果:5-甲基-2-吡嗪羧酸质量浓度线性范围为0. 038 54～1. 445 3μg·mL^(-1)(r=0. 999 9,n=5),检测限为0. 011 55μg·mL^(-1),定量限为0. 038 54μg·mL^(-1);平均回收率为100. 94%,RSD为1. 4%(n=9);系统精密度、重复性、中间精密度试验结果良好;对照品和供试品溶液8 h稳定; 3批原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的量分别为0. 008 3%、0. 008 5%、0. 009 2%。结论:本方法操作简便、方法灵敏、结果准确可靠,可用于格列吡嗪原料药中微量杂质5-甲基-2-吡嗪羧酸的测定。

TPU输液器中MDI、抗氧剂1076和环己酮的溶出研究

目的:建立二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、抗氧剂1076和环己酮的痕量检测方法,对一次性使用聚氨酯输液器中MDI、抗氧剂1076和环己酮的溶出进行研究。方法:环己酮采用气相色谱法,HP^(-1)石英毛细管柱(30 m×0.53 mm),柱温:70℃;抗氧剂1076采用色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-水(65∶30∶5)为流动相,277 nm作为检测波长;MDI采用色谱柱,以乙腈-磷酸二氢钾溶液(0.05 mol·L^(-1))(40∶60)为流动相,245 nm作为检测波长。结果:环己酮在0.343 2~6.865μg·m L^(-1)浓度范围内线性关系良好,平均回收率为95.4%,检测下限为0.103 0μg·m L^(-1);抗氧剂1076在0.028 82~40.04μg·m L^(-1)浓度范围内线性关系良好,平均回收率为97.5%,检测下限为0.011 53μg·m L^(-1);MDI在6.030~10 050 ng·m L^(-1)浓度范围内线性关系良好,平均回收率为100.2%,检测下限为2.010 ng·m L^(-1);环己酮和抗氧剂1076在乙醇溶液中有微量溶出(0.577 3μg·m L^(-1)、0.120 1μg·m L^(-1))。结论:本文建立的方法灵敏度高,重复性好,适合对聚氨酯输液器中MDI、抗氧剂1076和环己酮的溶出进行检测;聚氨酯输液器材料中的添加剂溶出量较低。