离子液中制备颜料红177的方法

用离子液体([BSMIm]HSO4、[BSMIm]OTF)代替硫酸进行4,4'-二氨基-1,1'-二蒽醌-3,3'-二磺酸钠(简称DAS)脱磺酸基反应制备颜料红177,考察了离子液体的酸度、离子液体的加入量、反应时间、反应温度及离子液体的循环套用对颜料红177收率的影响。离子液体的酸度可以满足DAS脱磺酸基的酸度要求,且离子液体循环套用方便,并且减少工业废水的排放,是一种环境友好的合成工艺。较适宜的工艺条件为:2.0 g DAS,10 g[BSMIm]OTF,反应温度150℃,反应时间5 h,[BSMIm]OTF经二氯甲烷萃取提纯后可至少循环利用6次,颜料红177平均收率为92.3%。

预分散C.I.颜料黄14的制备

以3,3'-二氯联苯胺盐酸盐(DCB)和邻甲基乙酰乙酰苯胺(AAOT)为原料,在偶合反应结束后,向制备的C.I.颜料黄14(PY14)水分散液中添加聚乙烯蜡(PEW),考察了PEW添加量、加热温度、加热时间、搅拌转速、pH、PEW粒径对颜料性能的影响。得到较优制备条件为PY14与PEW质量比1.0∶1.0、加热温度80℃、加热时间20 min、40～60目PEW、pH=7.0、转速250 r/min,在该条件下制备出直径为1～2 mm、粒径均一、具有核壳结构和疏水性能的预分散C.I.颜料黄14(预分散颜料PY14)。预分散颜料易于从水相分离,滤饼含水量从PY14颜料的79.29%降低至预分散颜料PY14的59.85%,过滤时间为PY14颜料的1/20;分散过滤值(FPV)从PY14颜料的0.75 MPa/g降低至预分散颜料PY14的0.06 MPa/g;所得颜料不需经过强力粉碎,可抑制粉尘污染的产生;在保持与原颜料相近的色光、饱和度、鲜艳度等颜料性能前提下,提升了颜料的着色力。

新鲜铜粉“一锅法”催化Ullmann缩合反应制备4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸钠

研究了用次亚磷酸钠现场液相还原硫酸铜制备新鲜铜粉,用该铜粉"一锅法"催化溴氨酸的自身Ullmann缩合反应制备4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸钠。适宜的反应条件是:20.0g五水硫酸铜,5.8g EDTA,20.4g次亚磷酸钠,还原温度70℃,5.0g溴氨酸,缩合反应温度90℃,缩合反应时间3h,缩合产物收率可达到97.9%。

有机溶剂中合成4,4＇-二氨基-1,1＇-联蒽醌-3,3＇-二磺酸

研究了在有机溶剂体系中催化溴氨酸进行Ullmann偶联反应合成4,4'-二氨基-1,1'-联蒽醌-3,3'-二磺酸(DAS)的工艺。有机溶剂可回收利用,大大减少了工业生产技术中含酸含盐废水的排放,并降低处理费用。考察了单一溶剂、不同组成和比例的混合溶剂对Ullmann偶联反应的影响,确定最优的溶剂体系为DMF:甲醇=1:2的混合溶剂;研究了最优溶剂体系下的反应时间、温度等因素的影响。对不同添加剂和铜粉粒径对反应的影响进行研究,阳离子交换树脂为最佳添加剂,23μm铜粉催化效果最优。所得DAS的含量最高为91.56%,收率最高为88.43%。

探讨化工污水处理技术的现状及发展

近年来,化工产业有了很大的发展,随之带来了一系列的问题,例如污水、废水、废渣等的不当处理,其中废水处理工艺深受各界的普遍关注。污水处理技术一方面决定着化工产业的健康发展,另一方面还和我们赖以生存的自然环境息息相关。本文主要针对石油化工污水处理技术进行分析,探究石油化工污水处理技术的现状与发展趋势,提出污水回用、组合工艺以及清洁生产是石油化工污水处理主要的发展方向。