溴代硝基甲烷的合成研究

通过硝基甲烷先成盐再溴化的方法合成了溴代硝基甲烷,合成最佳反应条件为:硝基甲烷、氢氧化钠与溴素的摩尔比为1∶1.1∶1.02,氢氧化钠的质量浓度为30%;成盐反应温度为-15℃^-10℃,成盐反应时间为15m in;溴化反应温度为-10℃^-5℃。优化条件下,收率可达93.7%,产品经红外色谱验证及气相色谱分析,百分含量为96.8%。

2,4-二溴苯酚的合成实验

研究了以苯酚为原料，在乙醇一水介质中，进行溴化反应生成2，4-二溴苯酚的优化工艺条件。合成最佳反应条件为：苯酚、溴素与双氧水的物质的量比为1：0．98：0．98，演化反应温度为0—5℃；反应时间为2h；洗涤温度为40—50℃。优化条件下，收率可达96％，产品经质谱验证及气相色谱分析，百分含量为98．3％。