雷奈酸锶中一种杂质的分离制备及结构确证

以乙腈-10mmol乙酸铵水溶液(7∶93)(加冰乙酸调至pH 4.0)为流动相,半制备高效液相色谱分离得到抗骨质疏松药雷奈酸锶中的一种杂质,测定了其UV、IR、MS及核磁共振全谱,并确定其结构为2-[双(羧甲基)氨基]-3-氰基-4-噻吩乙酸。

RP-HPLC法测定甲磺酸卡莫他特的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定甲磺酸卡莫他特原料药的含量及其有关物质。方法:采用VenusilX BP-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.01mol·L-1四丁基氢氧化铵溶液(25∶75,用磷酸调节pH至3.5)为流动相,流速1.0mL·min-1,紫外检测波长265nm,室温,进样量20μL。结果:主峰能与相邻杂质峰较好分离。甲磺酸卡莫他特浓度在5.0～81.3μg·mL-1范围内,与峰面积呈线性关系,r=0.9996。低、中、高浓度平均加样回收率(n=3)分别为99.7%,99.2%,100.1%;RSD分别为0.65%,0.51%,0.47%。结论:本法准确、方便,专属性强,可用于测定甲磺酸卡莫他特原料药含量及有关物质。