关于布洛芬片有关物质方法学的研究

目的:为了更好地控制布洛芬片生产的稳定性,确定布洛芬片在长期放置过程中是否有新的杂质产生。通过相应的方法学研究,建立了布洛芬片有关物质的测定方法。验证方法:采用YMC色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm);以0.07%磷酸溶液-乙腈(体积比55∶45)(可根据保留时间适当调节比例)为流动相。柱温30℃;检验波长为214 nm,流速1.0 mL/min。验证结果:定量限及检测限RSD≤5.0%;专属性:辅料不干扰;杂峰与主峰分离良好;重复性及中间精密度RSD均小于1.0%。准确度:向供试品溶液中加入不同浓度的布洛芬,回收率均大于90%。稳定性:对照溶液和供试品溶液在自然条件下,放置8 h,供试溶液无新物质生成,总杂无变化或变化微小,溶液稳定性良好。耐用性:色谱条件在一定的范围内变动时,与标准条件下比较,变化在规定误差范围内,符合系统适用性试验要求。线性和范围:在规定的范围内布洛芬的线性结果与被测样品中的浓度呈线性关系,而且线性的范围能达到精密度和准确度的要求。