响应面试验优化柿子皮多糖铬的制备工艺研究

利用热水浸提法提取柿子皮多糖,并将柿子皮多糖与三价铬离子结合制备柿子皮多糖铬。以铬吸附率为指标,通过单因素和响应面法优化得到柿子皮多糖铬的最佳吸附工艺。结果显示柿子皮多糖铬的最佳工艺为:柿子皮多糖与氯化铬质量比6.7∶1.0,反应时间150 min,温度82℃,吸附液pH为5,此时氯化铬吸附率达92.81%。研究表明,柿子皮多糖可以高效结合三价铬离子,为研发绿色无污染的铬吸附剂或动物营养补充剂提供技术支持。

超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定农产品中的井冈霉素

建立了超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱技术测定农产品中井冈霉素残留的分析方法。样品用甲醇-10 mM乙酸铵水溶液(7/3,v/v,pH5.5)提取,经硅藻土结合混合型阳离子交换柱(mixed cation exchange column,PCX)净化,采用亲水作用色谱(hydrophilic interaction chromatography,HILIC)梯度洗脱分离,电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描。井冈霉素在1~40μg/L线性范围内,线性关系良好(r>0.995),方法定量限10μg/kg,在1倍、2和10倍定量限3个浓度添加水平下,果蔬类添加回收率在85.06%~94.73%之间,重复性精密度在4.80%~5.92%之间;粮谷类添加回收率在79.26%~89.12%之间,重复性精密度在4.88%~6.01%之间。该方法灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于果蔬、粮谷等多种农产品井冈霉素的检测。

燕窝中亚硝酸盐去除方法的研究

利用离子色谱法对燕窝的加工及炖煮环节中亚硝酸盐的去除机理进行分析。结果表明,粉碎燕窝经纯水浸泡5 min后94.2%的亚硝酸盐可以被去除;经流动水清洗5 min或10%双氧水浸泡1 min后燕窝中均检测不到亚硝酸盐(<1.0 mg·kg^(-1));经臭氧水浸泡10 min后约98%的亚硝酸盐可以被去除。整盏燕窝经纯水浸泡24 h后有92%~98%的亚硝酸盐可以被去除(浸泡期间换水2次);经流动水清洗后亚硝酸盐去除率在66%~67%;经10%双氧水浸泡2 h后所有燕窝均未检出亚硝酸盐(<1.0 mg·kg^(-1));经臭氧水浸泡30 min后屋燕中检测不到亚硝酸盐(<1.0 mg·kg^(-1)),洞燕在30 min之内亚硝酸盐溶出比较迅速,之后溶出缓慢,浸泡23 h后仍有约10%的亚硝酸盐残留;整盏燕窝中亚硝酸盐含量低的在炖煮30 min后无亚硝酸盐检出,亚硝酸盐含量高的经2.0~2.5 h的炖煮后98%的亚硝酸盐可以被去除。实验数据表明,纯水浸泡、流动水清洗、10%双氧水浸泡、臭氧水浸泡和炖煮等不同方式经单独或配合使用均可有效降低燕窝中亚硝酸盐的含量。

南瓜皮多糖铬的制备与体外消化的分析

采用热水浸提法提取南瓜皮多糖,将南瓜皮多糖与三价铬离子复合得到多糖铬,以螯合率为指标,考察铬与多糖质量比、pH、温度和时间等单因素对多糖铬合成的影响,通过响应面法优化多糖铬的制备工艺;利用体外模拟胃肠道消化试验测定南瓜皮多糖铬中铬的生物接受率。结果表明,南瓜皮多糖铬的最佳制备工艺为:铬与多糖质量比0.08:1,温度60℃,pH6.8,在该试验条件下,南瓜皮多糖铬的螯合率为99.23%±0.12%;体外模拟消化试验表明在胃液中南瓜皮多糖铬的溶解率比较稳定,在肠液中的透析率高于氯化铬。试验表明,南瓜皮多糖铬中铬离子的生物接受率较高,具有潜在的应用意义。

南瓜皮多糖锌的制备及生物利用率研究

本研究以南瓜皮多糖和锌为原料制备南瓜皮多糖锌,通过单因素和响应面法优化得到最佳制备工艺,并采用体外模拟胃肠道消化法测定南瓜皮多糖锌中锌离子的生物利用率。结果表明:南瓜皮多糖锌的最佳制备工艺为:南瓜皮多糖与锌质量比18:1,反应时间104 min,反应pH9,此时螯合率达到最大值为99.37%±0.12%。通过电感耦合等离子体质谱仪测定锌含量约为23.17±0.05 mg/g。体外模拟胃肠道消化试验表明:多糖锌受胃中的酸性环境影响小,在肠道中多糖锌中锌离子的溶解率和透析率均高于无机锌。综上,南瓜皮多糖锌生物利用率高、稳定性好,为开发新型的多糖补锌剂以及提高南瓜资源的综合利用提供了依据。

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中呋虫胺及2种代谢物残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速检测食品中呋虫胺及2种代谢物残留量的分析方法。方法样品经乙腈超声提取,C18固相萃取(solid-phase extraction,SPE)小柱净化,上清液氮吹至近干,经初始比例液相流动相复溶后,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果在0.1~200μg/L范围内线性相关系数r 2≥0.999,粮谷、水果、蔬菜、鱼、肉、蛋、奶等22种基质中呋虫胺及其2种代谢物在5、10和50μg/kg 3个加标水平下,回收率为71.2%~105.6%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3%~9.8%。结论该分析方法准确度和精密度高,均达到农药残留检测要求,适用于分析粮谷、水果、蔬菜、鱼、肉、蛋、奶中呋虫胺及代谢物残留量。

生姜皮多糖锌的制备及体外模拟消化研究

本研究将生姜皮多糖与硫酸锌结合,以螯合率为指标,采用单因素和响应面试验对其制备工艺进行优化,通过体外模拟胃肠道消化对生姜皮多糖锌和硫酸锌的消化与吸收情况进行分析。结果表明,制备生姜皮多糖锌的最佳工艺条件为:反应温度60℃,反应时间125 min,反应pH8,多糖与锌质量比24:1。在此条件下螯合率可达98.53%±0.31%,通过电感耦合等离子体质谱仪测定锌含量为21.17±0.25 mg/g。体外模拟胃肠道消化研究表明:生姜皮多糖锌在胃肠液中溶解率相对稳定,胃液对生姜皮多糖锌的溶解率影响较小,肠液中生姜皮多糖锌的溶解率和透析率均高于硫酸锌。综上,生姜皮多糖锌具有较高的稳定性和生物接受率,可作为一种新型锌补充剂。