浅谈实验室用水制备技术

实验室用水是化学分析的常用试剂,本文介绍几种常见的实验室用水制水方法,简单描述了其制备原理,并分析了各种方法的特点及适用情况。

1-溴-9-芴酮的合成研究

1-溴-9-芴酮是一种重要的有机光电材料中间体。本文以2-溴苯甲酸甲酯、苯硼酸、1,2-二溴乙烷为原料,经Suzuki偶联反应、酯水解反应、邻位金属化反应、分子内环化反应得到目标化合物,产物结构经^(1)H NMR和GC-MS确证。本文采用的合成方法简单、产品收率及纯度高,总收率达69.3%,GC纯度达到99.5%,适合规模化生产。

电渗析法合成硝酸钾绿色工艺的实验研究

采用装配自产阴膜、阳膜的自主设计四隔室均相膜电渗析装置,研究了采用摩尔比为1∶1的不同浓度氯化钾和硝酸溶液转化为硝酸钾及副产盐酸的实验过程。电渗析过程可获得99%以上纯度的硝酸钾,同时1.5 mol/L原料的钾离子转化率在98%以上,且不需要复杂的产品分离操作。整个过程中,电流密度最大400 A/m^( 2),平均膜对电压低于0.5 V,生产硝酸钾能耗251 kW·h/t(计算值)。实验过程中,两个原料室需保证钾离子和硝酸根的单一性,产品室使用去离子水进行接收,以保证产品硝酸钾等纯度满足GB/T 1918-2011《工业硝酸钾》一等品以上的纯度要求。

溶剂萃取法苦卤提溴实验研究

以制盐后苦卤为原料,经酸化、氧化后,以酯类溶剂为萃取剂、碱液为反萃剂,采用混合澄清器装置将原料液中的溴进行高效富集。考察了乙酸丁酯、乙酸仲丁酯和乙酸戊酯三种溶剂从苦卤中提溴的性能和各种操作条件对提溴率的影响。实验结果表明,在最优操作条件下,溴素提取率达90%以上。混合澄清器在连续运行1个月内表现了良好的操作稳定性,为溶剂萃取法提溴工艺的工业化放大提供了技术支持。

海藻酸镁凝胶的制备及其性能研究

在0.05~5 mol/L镁离子浓度范围内制备了一系列具有不同性能的海藻酸镁凝胶,考察了镁离子浓度、镁离子用量、镁盐种类和海藻酸钠M/G比值等因素对海藻酸镁凝胶成胶过程的影响,并测试了不同制备条件下凝胶的力学性能和溶胀性能。结果表明,高离子浓度可将海藻酸镁凝胶的拉伸强度提高到400 kPa以上;采用氯化镁、溴化镁、乙酸镁制备的凝胶力学性能较好。同时海藻酸镁具有成胶慢的特点,不同的制备条件可使凝胶形成时间在1 min~10 h内发生变化,显示了其在可注射水凝胶方面具有良好的应用前景。

双极膜电渗析技术制备有机酸的应用进展

由于双极膜电渗析技术具有绿色、节能、高效等优势,在有机酸制备领域有显著的工业应用价值和环境效益,引发了众多学者和生产企业的广泛兴趣,成为当前研究的热点。讨论了双极膜电渗析技术的工作原理、结构特点以及在有机酸工业化生产领域的最新应用,同时指出了双极膜电渗析技术在有机酸制备规模化应用面临的机遇和挑战,以期能推动双极膜技术的推广应用和有机酸的生产工艺改进。

六水氯化镁在六种多元醇中溶解度的测定和关联

六水氯化镁的溶解度是镁盐综合利用的重要基础数据。采用静态平衡法测定了六水氯化镁在1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、一缩二丙二醇6种多元醇中的溶解度(278.15~328.15 K)。实验结果表明,六水氯化镁在6种多元醇中的溶解度均随着温度的升高而增大,其中在一缩二乙二醇中的溶解度最大,在二缩三乙二醇中的溶解度随着温度的变化较其他多元醇变化更为明显。使用Apelblat方程、λh方程、Van′t Hoff方程和多项式方程对溶解度数据进行了关联,结果良好,其中Apelblat方程和多项式方程拟合结果优于其他方程。利用Van′t Hoff方程计算了6种体系的溶解焓、溶解熵和吉布斯自由能。这些结果对镁盐的分离提取及镁基功能材料的制备具有重要的参考价值。

新型磷溴复合环氧树脂的合成研究

双酚A型环氧树脂E-51、四溴双酚A及10-（2，5-二羟基苯基）-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（ODOPB）在催化剂四乙基溴化铵下反应，合成了一种新型磷溴复合环氧树脂，探讨了催化剂的量、反应温度、反应时间等影响因素，得出了最佳反应条件：在160℃下，添加0．3wt％催化剂四乙基溴化铵，反应3—4h，可以得到均一透明的，淡黄色复合环氧树脂。并对产品进行了环氧值、分子量、氧指数的测定，结果表明合成的磷溴复合环氧树脂分子量在3000左右，环氧值在1．0左右，氧指数高达35以上，阻燃性能良好。

高分子溴系阻燃剂发展现状及前景

随着社会进步和易燃材料对阻燃剂要求的提高,高分子溴系阻燃剂将逐渐成为溴系阻燃剂的升级换代产品。以溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯(聚溴化苯乙烯)、聚2,6二溴苯醚、四溴双酚A聚碳酸酯齐聚物等为代表的高分子溴系阻燃剂逐渐占据更大的市场,随着人们的进一步认可,高分子溴系阻燃剂必将迎来快速发展的美好未来。

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食盐中的砷和汞

建立一种氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食盐中砷和汞的方法。研究样品前处理对测定结果的影响,探索同时测定砷、汞的最佳实验条件。优化条件下,砷、汞质量浓度分别在0~10.0μg/L和0~2.0μg/L范围内,线性关系良好。方法检出限:As为0.004 3μg/L,Hg为0.003 2μg/L;相对标准偏差:As为0.37%,Hg为0.61%;样品加标回收率:As为97.80%~102.40%,Hg为96.78%~100.80%。试验表明:该方法具有操作简便、快速、准确度高等优点,可用于食盐中砷汞的同时测定。

离子色谱法测定苦卤中硫酸根含量

建立了苦卤中硫酸根含量的离子色谱测定方法。按照色谱条件使用离子色谱仪分析硫酸根系列标准溶液,建立硫酸根色谱峰的峰面积与质量浓度的标准曲线。将苦卤样品稀释并经过固相萃取钠柱(SPE钠柱)和针式过滤器过滤,按照色谱条件使用离子色谱仪对苦卤样品进行测定,根据苦卤样品硫酸根色谱峰的峰面积,利用标准曲线及样品稀释倍数计算苦卤样品中硫酸根的含量。结果表明,硫酸根质量浓度在0.5~50.0mg/L标准曲线的线性关系良好,方法检出限为0.13mg/L;苦卤样品7次平行测定的相对标准偏差(RSD)为0.161%,6次测定的加标回收率为96.68%~99.20%,测定结果的精密度及准确度良好。该方法样品处理简单,分析简便快速,可用于苦卤中硫酸根含量的检测分析。

白色氰尿酸的合成研究

研究了原料配比、反应温度、反应时间、溶剂种类、后处理工艺等因素对液相法合成氰尿酸新工艺的影响,着重解决了液相法氰尿酸产品色泽深的问题。确定其新工艺：尿素加入预热到200~210℃的环丁砜中,反应2~3 h,氮气保护、快速冷却、流化床干燥后得到合格的白色氰尿酸成品。产品质量分析表明,其溶剂残留、纯度、色泽等指标均与采用固相法传统工艺的国内外同类产品相当。

浅谈融雪剂现状及对环境的影响和对策

融雪剂因融雪化冰效率高,被广泛应用于道路除雪。文章简要介绍了融雪剂的融雪原理、分类及优缺点,介绍了现行的融雪剂标准,总结了氯盐型融雪剂对环境的影响,并提出了相应措施,展望了融雪剂今后的发展方向。

容量法测定卤水中碘含量的不确定度评定

为提高容量法测定卤水中碘含量的准确度,对饱和溴水法测定碘含量做了评定。从碘酸钾标准溶液配制、硫代硫酸钠标准溶液标定、卤水样品测定3个方面归纳不确定度来源。通过建立数学模型,给出了测定卤水中碘含量的各不确定度分量的详细评定过程,由各不确定度分量求得了碘含量的合成标准不确定度及扩展不确定度,当置信水平为95%时,得出卤水中碘含量的测定不确定度为17.52±0.116 mg/L。

4-溴-9-芴酮合成工艺研究

4-溴-9-芴酮是一种重要的光电材料中间体要,目前合成方法均存在一些缺陷,难以规模化生产。本文以2,2′-二溴联苯,正丁基锂、碳酸二甲酯为原料,经过锂卤交换反应、亲核取代反应以及分子内环化反应得到目标化合物。通过对反应所需的溶剂、温度、时间和物料比等条件进行筛选,确定最佳反应条件为:以四氢呋喃为溶剂,锂卤交换反应温度为-90^-95℃,亲核取代反应温度为-85^-95℃,物料比为n(2,2′-二溴联苯)∶n(DMC)=1∶1.5,环化试剂为甲磺酸,环化反应温度为120℃。本文采用的合成方法简单,产物收率及纯度高,总收率达68.3%,HPLC纯度达到99.5%以上,适合工业化生产。产物结构经1H NMR、13C NMR和GC-MS确证。

均相荷电膜技术在氢氧化锂制备中的应用

文章介绍了均相荷电膜技术的原理及通过双极膜电渗析,将工业级碳酸锂与硫酸反应产物硫酸锂溶液解离为氢氧化锂溶液和硫酸溶液,未解离的低浓度硫酸锂溶液经均相膜电渗析浓缩后返回双极膜电渗析系统,得到的硫酸溶液返回前面工序继续与碳酸锂反应。该工艺副产物均循环利用,不但解决了环境问题,而且减少了传统工艺酸的消耗,减少了原料投入,实现了清洁生产,降低了制造成本。

β-溴代苯乙烷的合成工艺研究

以正庚烷作溶剂,溴化氢气体以鼓泡的方式通入到反应体系中,在催化剂作用下,与苯乙烯发生反马氏加成反应,得到目标产品β-溴代苯乙烷。考察了催化剂种类、溶剂用量、反应温度和反应时间等对收率的影响,结果表明,以偶氮二异丁腈作催化剂,反应温度80~90℃,反应时间4 h,正庚烷作溶剂的条件下,产品收率为95%,纯度大于99%。

2-羟乙基吡啶的常压合成研究

研究了以2-甲基吡啶和多聚甲醛常压催化合成2-羟乙基吡啶的方法。从反应类型和机理出发,分析了在反应过程中不同性质的催化剂的影响;然后根据推论,采用酸碱两类催化剂,并对其催化效果分析比较,发现碱性催化剂三乙胺,更有利于2-羟乙基吡啶合成;探讨了催化剂量、反应比例、反应时间等影响因素,得出了适宜的反应条件:n(2-甲基吡啶)∶n(甲醛)=5∶1,在三乙胺催化下,反应时间40 h,反应收率85.2%,产物纯度可达99.0%,水分低于1.0%。

绿色低钠盐生产技术研究

绿色低钠盐由地下卤水经自然蒸发,浓缩成饱和卤水后,再利用太阳光照自然蒸发制成,有溶解速度较快、味咸而不苦、久放不结块等特点。文章介绍了一种利用新工艺生产的绿色低钠盐的特点,详细探讨了生产绿色低钠盐的工艺条件,并对低钠盐市场进行了分析。

2,3-萘二甲酸酐的合成研究

2,3-萘二甲酸酐是合成医药、染料、感光材料的重要中间体。本文以马来酸二乙酯、邻苯二甲醛为原料,经Wittig反应、Knoevenagel缩合反应、酯水解反应、脱水缩合反应得到目标化合物,产物结构经(1)^H NMR和GC-MS确证。本文采用的合成方法简单、产品收率及纯度高,总收率达80.6%,GC纯度达到99.5%以上,适合工业化生产。