HPLC-DAD/MS法测定抗风湿中成药中非法添加10种抗风湿化学成分

目的:建立检测抗风湿中成药中非法添加10种抗风湿化学成分的HPLC-DAD方法,并用MS/MS进行了化合物的归属分析。方法:用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.02 mol·L^(-1)乙酸铵(含0.05%乙酸)水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,波长240 nm,流速1.0 mL·min^(-1),进行HPLC定性定量分析;再采用串联四极杆质谱的MRM模式检测,进行化合物归属分析,检测添加在中成药中的对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、氨基比林、吡罗昔康、萘普生、双氯芬酸钠、醋酸泼尼松、吲哚美辛、保泰松、布洛芬10种化学成分。结果:10种抗风湿性化学成分液相检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.999 2,方法精密度符合要求;回收率在98.0%~100.9%之间;精密度、稳定性均符合要求;检测限为0.05~0.5μg·mL^(-1);定量限为0.1~1.8μg·mL^(-1)。结论:本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为中成药中非法添加以上10种抗风湿性化学成分的有效检测方法。

盐酸贝尼地平滴丸制备工艺研究

目的建立盐酸贝尼地平滴丸的最佳成型工艺。方法以滴丸的混合、沉降、成形、崩解时限、丸重变异系数等为评价指标,采用正交试验法优化基质种类、药物与基质比例、冷凝剂种类、药液温度、滴速、滴距和冷却液温度对滴丸成型质量的影响。结果以聚乙二醇4000为基质,药物与基质比例1∶17,药液温度80℃,二甲硅油为冷却液,冷却剂温度为(12±2)℃,滴距为10 cm,滴速为每分钟(40±1)滴,时,盐酸贝尼地平滴丸成型质量最好。结论本试验筛选出的滴丸成型工艺条件制成的滴丸,符合《中国药典》规定。