低品位硼铁矿中提取硼酸

采用低温结晶法提取硼铁矿酸浸液中的硼酸,一次回收率为74.66%,并对其进行了XRD和SEM表征。分析其纯度为99.70%,达到了国家化工行业工业硼酸标准GB/T 538—2006中一等品的要求(硼酸质量含量在99.4%~100.8%之间)。最后分别测定了提取的硼酸中的杂质镁、铁和硫酸根的含量:采用火焰原子吸收光谱法测定了硼酸中杂质镁的含量,结果为硼酸中含镁1.34×10^(-4);采用分光光度法测定了硼酸中杂质铁的含量,结果为硼酸中含铁8.175×10^(-5);采用分光光度法测定了硼酸中杂质硫酸根的含量,结果为硼酸中含硫酸根1.116×10^(-5)。

甲基异丁基甲酮催化加氢工艺研究

以镍为活性组分,锰为助剂,氧化铝为载体,采用喷浸法制备得到负载型镍基氧化铝加氢催化剂,将催化剂在固定床中用于甲基异丁基甲酮(MIBK)一步催化加氢制备甲基异丁基甲醇(MIBC)的研究。系统考察了加氢反应温度、反应压力、液体空速等因素对加氢反应的影响。实验结果表明,在加氢反应过程中,当反应温度为135℃,反应压力为0.6 MPa,液体空速0.5 h-1时,MIBK转化率高达95.6%,MIBC选择性为99.7%。本催化剂经过500 h评价,反应性能无明显变化,稳定性良好,具备工业化放大潜能。此外,经过实验室减压精馏实现反应液的分离提纯,得到符合工业优等品技术指标的MIBC产品,为产业化提供有力参考。

钇和柠檬酸对非负载磷化镍催化剂加氢脱硫性能的影响

采用传统程序升温(TPR)法制备了稀土金属钇(Y)或柠檬酸(CA)改性及Y和CA同时改性的非负载型Ni2P催化剂;采用X射线衍射(XRD)分析、N2吸附比表面积(BET)测定、CO化学吸附分析、X射线光电子能谱(XPS)和透射电子显微镜(TEM)对催化剂的结构和性质进行了表征;并考察了Y和CA对催化剂上进行的二苯并噻吩(DBT)加氢脱硫(HDS)反应性能的影响.结果表明,Y和CA均可促使非晶相NixPyOz向磷化镍活性相的转化,抑制Ni_5P_4杂晶相的形成,从而促进Ni2P活性相的生成;同时能够丰富催化剂的孔道,抑制催化剂表面磷的富集,得到更好的孔结构、更高的活性相分散度.Y或CA以及两者同时改性后的催化剂DBT转化率均明显高于Ni-P催化剂.各催化剂的HDS活性大小顺序为Y-Ni-P-CA>Ni-P-CA>Y-Ni-P>Ni-P.在340℃,3.0 MPa,氢油体积比700,质量空速(WHSV)1.5 h-1的条件下,Y-Ni-P-CA催化剂的DBT转化率为97%,比Ni-P催化剂提高了约35%.

双环戊二烯-苯乙烯共聚加氢石油树脂的研究

制备了双环戊二烯-苯乙烯共聚加氢石油树脂,考察了苯乙烯含量、聚合温度、聚合时间等条件对共聚树脂性质的影响,并探究了聚合机理。研究结果表明:通过选择合适的催化剂,实现了双环戊二烯-苯乙烯共聚树脂的选择性加氢,得到软化点为98℃、加德纳色号接近0号、蜡雾点为87℃、浊点为36℃的双环戊二烯-苯乙烯共聚加氢石油树脂。

环戊烯氧化制戊二酸相转移催化剂的制备

以过氧化氢为氧化剂,采用反应控制相转移催化剂催化环戊烯选择氧化制备戊二酸,考察催化剂制备工艺、催化剂用量及反应物料配比对催化剂收率和催化剂性能的影响。结果表明,溶解钨酸最佳过氧化氢浓度为25%,n(钨酸)∶n(过氧化氢)=1∶10,75℃溶解50 min,催化剂制备过程中最佳溶剂为水,而整个制备体系中最好不使用任何有机溶剂,在催化剂最佳使用量为环戊烯质量的10%和n(过氧化氢)∶n(环戊烯)=4.15∶1条件下,戊二酸收率为95.6%。

相转移催化剂上环戊烯选择氧化制备戊二酸

以双氧水为氧化剂,采用反应控制相转移催化剂催化环戊烯选择氧化制备戊二酸,考察反应条件的影响和催化剂回收。结果表明,催化剂最佳反应条件为催化剂用量为环戊烯质量的10%,双氧水和环戊烯物质的量比为4. 15∶1,反应温度90℃,反应时间5 h,最佳反应条件下戊二酸收率95. 67%,催化剂回收率66. 78%。通过高温分解反应液中残余双氧水可提高催化剂回收率。最佳分解温度为105℃,分解时间为6 h,分解反应后催化剂回收率79. 42%。实验室工艺条件下进行20 L放大试验,结果与小试无明显差别。

加氢双环戊二烯石油树脂的耐热性能影响因素分析

本文使用热聚合方法在实验室制备了双环戊二烯石油树脂,并进行加氢改性,得到加氢双环戊二烯石油树脂。主要考察了减压蒸馏条件、加氢条件对加氢双环树脂耐热性能的影响,发现提高蒸馏温度和加氢温度、压力可以提高树脂的耐热性能。