新型离子液体催化H2S制备β-巯基丙酸

以羧乙基硫代丁二酸(CETSA)为阴离子,1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯(DBN)、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)、3-二乙胺基丙胺(DEAPA)、1,1,3,3-四甲基胍(TMG)为阳离子,一步法合成4种亲水性的新型离子液体(ILs)。采用^(1)HNMR、^(13)CNMR、TG、MS和FTIR对ILs结构进行了表征。以丙烯酸和原位生成的H2S为原料,考察了ILs对催化合成β-巯基丙酸的影响。得到的最佳工艺条件为:四氢呋喃35.00 g,丙烯酸2.16 g(0.03 mol),通过原位生成足量H2S代替传统气瓶,催化剂3.0 mmol,在水热合成反应釜中反应温度90℃,反应时间4.5 h。此时,1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯羧乙基硫代丁二酸盐([DBNH]CETSA)的催化效果最佳,丙烯酸转化率100%,产物选择性为90.57%。[DBNH]CETSA在反应中具有较好的稳定性,其重复使用7次仍具有较高的活性,丙烯酸的转化率仍达98.97%。