高效液相色谱法测定淀粉及相关食品中马来酸(酐)与富马酸的含量

建立了高效液相色谱法测定淀粉及相关食品中马来酸（酐）和富马酸的分析方法.试样采用1％氨水-甲醇（体积比1：1）溶液提取,以0.03 mol/L磷酸二氢铵（pH 2.45）溶液为流动相,采用Atlantis（R）T3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测.结果表明,在优化色谱条件下,两种目标物的分离良好,回收率为82.5％ ～ 103.5％,相对标准偏差小于4.3％,两者的定量下限均为2.0 mg/kg.该方法前处理简便快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于淀粉及相关食品中马来酸（酐）及富马酸的测定.

气相色谱-质谱法测定塑料制品中有机锡含量的研究

本文探索了用气相色谱-质谱法测定聚氯乙烯塑料制品中一丁基锡、二丁基锡和三丁基锡三种有机锡化合物的方法。先将待测样品溶解于四氢呋喃,再用四乙基硼酸钠衍生化,然后用正己烷溶解,萃取,取有机层进样,气相色谱-质谱法分析。对样品前处理步骤、衍生化条件、分析条件进行了优化,并考察了方法的线性关系、精密度及检出限等。加标回收率为80%~110%,相对标准偏差均小于5%。该方法简便、灵敏,可以测定聚氯乙烯塑料制品中有机锡的含量。

深加工阿胶制品DNA提取方法对比探究

目的针对深加工阿胶制品,选择一种最优DNA提取方法,为动物源性真伪鉴定奠定基础。方法对5种不同的DNA提取方法进行综合比较,获取一种适合阿胶的高质量DNA提取方法。结果超高速离心法提取的DNA纯度最高,质量最好,完全能满足下游实验要求。结论超高速离心法适合深加工阿胶制品DNA提取分离。

高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺不确定度的数学模型,并根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,逐层对乳粉中烟酰胺测量不确定度来源进行评估,最后给出合成标准不确定度和扩展不确定度;婴幼儿乳粉中烟酰胺测定结果为(63.01±3.50)mg/kg,k=2,p=95%。通过评定,提出影响检测结果的主要因素为样品前处理过程、标准溶液、标准曲线拟合等。

高效液相色谱法同时测定冰淇淋中的10种合成色素

建立了一种同时测定冰淇淋中靛蓝、新红、亮蓝、柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、偶氮玉红、诱惑红、赤藓红10种合成色素的高效液相色谱分析方法。对提取试剂、流动相条件、最大吸收波长进行了研究，确定了最佳提取方法及色谱条件。待测样品经甲醇-水提取，加水稀释后上机分析，采用Symmetry C18柱（25cm×4．6mm×5μm），以甲醇-20mmol／L醋酸铵为流动相，在最佳梯度洗脱条件下对10种合成色素进行分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量。结果表明，各组分在0．5～10．0mg／L范围内呈良好线性，相关系数（r）均大于0．997，在2、10、50mg／kg3个加标水平下的平均回收率为76％～108％，相对标准偏差（RSD）为0．56％～2．8％，检出限为0．2～1．0mg／kg。该方法简单、快速、灵敏、准确，可用于冰淇淋中10种合成色素的日常检测。

乳制品中那他霉素的超高效液相色谱-串联质谱法快速测定

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-MS/MS）快速检测乳制品中那他霉素的方法。样品用甲醇提取,以甲醇-水为流动相经反相色谱柱分离后,采用多反应监测（MRM）负离子模式检测,定性离子对为m/z663.6/421.1和m/z663.6/439.1,其中m/z663.6/421.1用于外标法定量。空白样品及其加标实验结果表明：特征离子相对强度比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量;方法定量下限为50.0μg/kg;乳制品加标量为50~500μg/kg时,平均回收率为80%~91%,相对标准偏差（n=6）为2.7%~5.2%。方法简单、灵敏、稳定,可满足乳制品中那他霉素的快速检测与确证需要。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的3种磺脲类物质

建立了同时测定化妆品中3种磺脲类物质（氨磺丁脲、氯磺丙脲及甲苯磺丁脲）的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。霜剂、水剂、膏剂等不同类型的化妆品样品通过酸化甲醇提取，提取液经离心过滤后用水稀释，超高效液相色谱分离，串联质谱检测，外标法定量，5 min内即可完成3种化合物的分离分析。3种磺脲类化合物在0.001-0.1 mg/L范围内呈良好线性，其相关系数均大于0.999，定量下限均为0.08 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为80.9%-117.0%，相对标准偏差为3.6%-9.7%。

化妆品中3种磺脲类化合物的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了同时测定化妆品中氨磺丁脲、氯磺丙脲及甲苯磺丁脲的高效液相色谱分析方法。色谱条件为：WatersSymmetryshieldRP18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为矿（甲醇）：矿（妒=0．2％的甲酸水溶液）=40：60的混合溶液，流速1．0mL·min，柱温35℃，进样量10汕，检测波长240nm。出现阳性结果时，采用液相色谱一串联质谱法确证。结果表明，在此条件下氨磺丁脲、氯磺丙脲及甲苯磺丁脲的方法定量限均为0．06g·kg-1；在低、中、高3个添加水平时的平均回收率为85．0％-104．8％，相对标准偏差为2．2％～6．4％。

高效液相色谱法测定唇用化妆品中对位红含量

建立了一种快速检测唇用化妆品中对位红含量的高效液相色谱分析方法。样品经三氯甲烷分散后,用乙腈进行超声提取,过滤后,采用Waters SunFire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,以乙腈-水溶液(体积比为85∶15)为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温30 ℃,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,对位红在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.20 μg/g,定量限为0.60 μg/g, 3组加标浓度的平均回收率为94.3%~103.8%。方法操作简便、快速准确、重现性好,适用于唇用化妆品中对位红的测定。

高效液相色谱法测定大枣中齐墩果酸、熊果酸、环磷酸腺苷和环磷酸鸟苷

目的建立大枣中齐墩果酸、熊果酸、环磷酸腺苷和环磷酸鸟苷测定的高效液相色谱法。方法试样经乙腈-水在60℃超声提取,过滤后用Waters Symmetry ShieldTMRP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果齐墩果酸线性范围为1.2μg/ml^90.0μg/ml,熊果酸线性范围为1.0μg/ml^75.0μg/ml,环磷酸腺苷和环磷酸鸟苷线性范围为1.0μg/ml^100.0μg/ml,相关系数均>0.999,定量限为1.0μg/ml^1.2μg/ml。平均回收率为85%~115%;日内和日间相对标准偏差(RSD)均≤5.470%。结论本方法简便、快速、准确,适用于大枣中齐墩果酸、熊果酸、环磷酸腺苷和环磷酸鸟苷的测定。