超高效液相色谱快速测定饮料中的16种食品添加剂

建立快速测定饮料中16种食品添加剂的分析方法。样品中的食品添加剂用甲醇-水提取,在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,用二极管阵列检测器检测。结果表明,16种食品添加剂在5.5min内可获得良好的分离,各组分检出限均优于1.0mg/kg,加标回收率为91.6%～100.3%,RSD为0.66%～2.20%,表明该方法精密度良好。

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的三氯蔗糖

建立了食品中三氯蔗糖的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品中的三氯蔗糖用水提取,简单除杂后根据样品基质选用HLB柱净化或用沉淀剂去除样品中的脂肪和蛋白质,用甲醇-水定容。经反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,定性离子对为m/z 395.07/358.90和397.07/360.90,其中m/z 395.07/358.90用于外标法定量。方法的定量下限为0.4 mg/kg;线性范围为0.2～20 mg/L;在0.4、4、10 mg/kg 3个加标水平下,白酒、调制乳和油炸花生3种样品中三氯蔗糖的回收率为85%～98%,相对标准偏差(n=6)为1.7%～5.0%。

高效液相色谱法测定淀粉及相关食品中马来酸(酐)与富马酸的含量

建立了高效液相色谱法测定淀粉及相关食品中马来酸（酐）和富马酸的分析方法.试样采用1％氨水-甲醇（体积比1：1）溶液提取,以0.03 mol/L磷酸二氢铵（pH 2.45）溶液为流动相,采用Atlantis（R）T3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测.结果表明,在优化色谱条件下,两种目标物的分离良好,回收率为82.5％ ～ 103.5％,相对标准偏差小于4.3％,两者的定量下限均为2.0 mg/kg.该方法前处理简便快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于淀粉及相关食品中马来酸（酐）及富马酸的测定.

高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺不确定度的数学模型,并根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,逐层对乳粉中烟酰胺测量不确定度来源进行评估,最后给出合成标准不确定度和扩展不确定度;婴幼儿乳粉中烟酰胺测定结果为(63.01±3.50)mg/kg,k=2,p=95%。通过评定,提出影响检测结果的主要因素为样品前处理过程、标准溶液、标准曲线拟合等。

高效液相色谱法同时测定冰淇淋中的10种合成色素

建立了一种同时测定冰淇淋中靛蓝、新红、亮蓝、柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、偶氮玉红、诱惑红、赤藓红10种合成色素的高效液相色谱分析方法。对提取试剂、流动相条件、最大吸收波长进行了研究，确定了最佳提取方法及色谱条件。待测样品经甲醇-水提取，加水稀释后上机分析，采用Symmetry C18柱（25cm×4．6mm×5μm），以甲醇-20mmol／L醋酸铵为流动相，在最佳梯度洗脱条件下对10种合成色素进行分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量。结果表明，各组分在0．5～10．0mg／L范围内呈良好线性，相关系数（r）均大于0．997，在2、10、50mg／kg3个加标水平下的平均回收率为76％～108％，相对标准偏差（RSD）为0．56％～2．8％，检出限为0．2～1．0mg／kg。该方法简单、快速、灵敏、准确，可用于冰淇淋中10种合成色素的日常检测。

乳制品中那他霉素的超高效液相色谱-串联质谱法快速测定

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-MS/MS）快速检测乳制品中那他霉素的方法。样品用甲醇提取,以甲醇-水为流动相经反相色谱柱分离后,采用多反应监测（MRM）负离子模式检测,定性离子对为m/z663.6/421.1和m/z663.6/439.1,其中m/z663.6/421.1用于外标法定量。空白样品及其加标实验结果表明：特征离子相对强度比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量;方法定量下限为50.0μg/kg;乳制品加标量为50~500μg/kg时,平均回收率为80%~91%,相对标准偏差（n=6）为2.7%~5.2%。方法简单、灵敏、稳定,可满足乳制品中那他霉素的快速检测与确证需要。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的3种磺脲类物质

建立了同时测定化妆品中3种磺脲类物质（氨磺丁脲、氯磺丙脲及甲苯磺丁脲）的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。霜剂、水剂、膏剂等不同类型的化妆品样品通过酸化甲醇提取，提取液经离心过滤后用水稀释，超高效液相色谱分离，串联质谱检测，外标法定量，5 min内即可完成3种化合物的分离分析。3种磺脲类化合物在0.001-0.1 mg/L范围内呈良好线性，其相关系数均大于0.999，定量下限均为0.08 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为80.9%-117.0%，相对标准偏差为3.6%-9.7%。

化妆品中3种磺脲类化合物的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了同时测定化妆品中氨磺丁脲、氯磺丙脲及甲苯磺丁脲的高效液相色谱分析方法。色谱条件为：WatersSymmetryshieldRP18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为矿（甲醇）：矿（妒=0．2％的甲酸水溶液）=40：60的混合溶液，流速1．0mL·min，柱温35℃，进样量10汕，检测波长240nm。出现阳性结果时，采用液相色谱一串联质谱法确证。结果表明，在此条件下氨磺丁脲、氯磺丙脲及甲苯磺丁脲的方法定量限均为0．06g·kg-1；在低、中、高3个添加水平时的平均回收率为85．0％-104．8％，相对标准偏差为2．2％～6．4％。