基于PRIME HLB快速前处理技术的鸡蛋中38种药物残留快速检测方法研究及其在风险监测中的应用

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),结合PRIME HLB快速通过式前处理技术,优化样品前处理及色谱-质谱条件,建立了同时提取、动态多反应监测(MRM)的测定β-内酰胺类、抗病毒类、大环内酯类、喹诺酮类、四环素类、林可胺类、磺胺类、氯霉素类和氟虫腈及其代谢物共9类38种药物残留的新方法。鸡蛋样品经80%(V/V)乙腈-水溶液(含0.02 mol/L EDTA)提取后,PRIME HLB固相萃取柱净化,基质匹配外标法定量。38种药物在3个不同浓度水平下,平均回收率为71.4%～108.2%;相对标准偏差RSD为0.7%～8.1%;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01～1.0μg/kg和0.05～3.5μg/kg。本方法简便快速,灵敏可靠,适用于鸡蛋中药物多残留高通量快速检测分析。

兽药非法添加判定时需要注意的几个问题

我国畜牧业发展过程中,兽药是不可或缺的部分,起着举足轻重的作用。我国目前约有兽药生产企业1600多家,市场竞争日益激烈,受利益的驱使一些厂家向兽药中添加处方外化合物以达到提高产品疗效的目地,这些被添加的化合物有些还是违禁物质,不仅扰乱了市场的有序竞争也给畜禽产品带来了极大的安全隐患。

兽用抗病毒中药复方制剂抗炎机理的研究

本文针对兽用抗病毒中药复方制剂的抗炎作用机理进行了研究。采用小鼠足跖肿胀炎症模型,测定小鼠角叉菜胶致炎足炎性渗出物中的前列腺素E2(PGE2)、溶菌酶、丙二醛(MDA)、组胺(HA)、5羟色胺(5-TH)及血清中NO含量,探索其抗炎作用机理。结果显示,此中药复方能明显降低角叉菜胶致炎足炎性渗出物中的MDA、HA、5-TH及血清中NO的含量,而对PGE2、溶菌酶含量无影响。说明其抗炎作用与其抑制炎性介质MDA、histamin、5-TH及血清中NO的释放有关。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋和鸡肉中的7种性激素药物残留量

目的建立同时测定鸡蛋和鸡肉中7种性激素类药物残留的快速检测方法。方法鸡蛋和鸡肉中的性激素类药物经乙腈-水溶液(80:20,V:V)提取后,Oasis PRiME HLB固相萃取净化,UPLC-MS/MS法检测,基质匹配外标法定量。结果该方法具有良好的准确度和精密度,在鸡蛋和鸡肉中添加回收率范围分别为78.7%~101.7%和77.9%~104.3%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)低于8.7%,检出限(limit of detection, LOD,S/N=3)和定量限(limit of quantitation,LOQ,S/N=10)分别为0.02~0.5μg/kg和0.08~2.0μg/kg。结论本方法简便快速,灵敏可靠,适用于鸡蛋和鸡肉中性激素类药物残留高通量快速检测分析。

高效液相色谱法测定恩诺沙星注射液中的磺胺类药物

为建立恩诺沙星注射液中非法添加磺胺类药物的高效液相色谱检查方法,研究使用C18色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH=3.0),流速1.0ml/min,进样量10μl,柱温30℃,定性采集波长范围200～400nm,定量波长为270nm。结果表明,8种磺胺类药物进样浓度在5～100μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(R^2均大于0.999),平均回收率在95%～107%之间,批内批间RSD均小于5%,适用于恩诺沙星注射液中非法添加磺胺类药物的测定。

头孢洛宁乳房注入剂(干乳期)防治奶牛干乳期乳房炎的研究进展

头孢洛宁（Cefalonium）为半合成的头孢菌素类抗生素,化学名为（6 R,7 R）-3-[（4-氨基甲酰吡啶-1-鎓-1-基）甲基]-8-氧代-7-[（2-噻吩-2-基乙酰）氨基]-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸内盐二水合物,分子式为C（20）H（18）N4O5S2,分子量为458,极微溶于水和甲醇，易溶于二甲基亚砜，不溶于二氯甲烷、96％乙醇和乙醚，可溶解于稀酸和碱溶液。

超高效液相色谱串联质谱法快速检测鸡蛋和鸡肉中的非泼罗尼及其代谢物的残留量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测鸡蛋和鸡肉中非泼罗尼及其代谢物(氟甲腈、非泼罗尼硫醚和非泼罗尼砜)残留量的分析方法。方法鸡蛋和鸡肉中的非泼罗尼及其代谢物经乙腈提取后,加入盐析剂进行分层,经Oasis PRi ME HLB固相萃取净化后,UPLC-MS/MS法检测,基质匹配标准曲线法定量。结果该方法具有良好的准确度和精密度,在鸡蛋和鸡肉中添加回收率范围分别为79.2%~103.1%和83.5%~101.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)低于8.1%。方法的检出限和最低定量限分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。结论该方法具有分析时间短、样品处理简单、溶剂用量少等优点,适用于鸡蛋和鸡肉中非泼罗尼及其代谢物残留量的常规检测。

液相色谱-串联质谱法测定阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的研究

建立了阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的液相色谱-串联质谱检测方法,色谱柱为C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,非泼罗尼进样浓度在0.025~20 ng/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9995);检出限和定量限分别为0.04 mg/g和0.1 mg/g;在0.1、1、30 mg/g三个添加水平下,回收率在84.6%~112.6%之间,相对标准偏差为1.0%~7.7%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的检测。

高效液相色谱法测定银翘片中牛蒡苷含量的方法建立

为完善银翘片质量标准，采用高效液相色谱法对银翘片中牛蒡苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-0．1％冰乙酸溶液（25：75），检测波长为280nm，流速1mL/min，柱温25℃，进样量10μL。牛蒡苷进样浓度在0．1～2mg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；样品平均回收率为96．5％（n=6），RSD为1．3％。本方法简便、准确度高、重复性好，为进一步控制银翘片的质量提供了依据。

阿维菌素生物合成基因结构研究进展

寄生虫病是动物常见的疾病,对畜牧养殖造成比较大危害。每年,寄生虫感染动物从而造成的社会损失超过30多亿美元。从Fleming发现青霉素到现在,人们已经发现39000多种不同作用的抗生素。杀伤各种寄生虫的抗生素却不是很多,其中大多数是作用于真菌和细菌的。

同位素内标法测定鸡蛋中金刚烷胺残留

采用同位素内标法建立了鸡蛋中金刚烷胺残留液相色谱-串联质谱方法。样品经酸性乙腈提取正己烷液液分配去脂净化后上机测定。色谱柱为C_(18)(50mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。结果表明,金刚烷胺进样浓度在2～200ng/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r^2=0.9998);方法检出限和定量限分别为1μg/kg和3μg/kg;3、6、30μg/kg3个添加水平下,回收率在87.48%～98.15%之间,批内、批间相对标准偏差均小于5%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于鸡蛋中金刚烷胺残留检测。

标准加入法测定猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量

采用标准加入法测定了猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量。样品经乙腈提取正己烷液液分配去脂净化后上机测定。色谱柱为C_(18)(50mm×2.1mm,1.7μm),以乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式测定,标准加入法定量。结果表明50、100、200μg/kg三个添加水平下,回收率在(71.79±1.20)%～(93.10±3.07)%之间。本方法可排除基质效应的影响,更为准确的测定猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定雄黄中三氧化二砷的含量

为完善雄黄质量标准,采用氢化物发生-原子荧光光谱法对雄黄中三氧化二砷的含量测定进行了研究。载流为3.0%盐酸溶液,还原剂为含0.5%氢氧化钾的1%硼氢化钾溶液,氩气载气流量为600ml/ml,砷空心阴极灯电流为60m A。砷元素进样浓度在0～100ng/ml范围内与荧光强度值呈良好的线性关系(r2=0.9999);样品平均回收率为96.2%,RSD为1.9%。本方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制止痢散的质量提供了依据。

多拉菌素注射液含量测定中适用的固相萃取柱考察研究

为完善多拉菌素注射液质量标准,对多拉菌素注射液含量测定中适用的固相萃取柱进行了考察研究。采用C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以甲醇-乙腈-水(67:15:18)为流动相进行等度洗脱(流速为1.0 m L/min),检测波长为245 nm,进样量20μL。经线性、准确度、精密度、耐用性和稳定性试验考察后,结果表明,该方法准确、简便、快速,考察的固相萃取柱能用于多拉菌素注射液含量的测定。

高效液相色谱法测定地锦草颗粒中槲皮素含量的不确定度分析

对HPLC法测定地锦草颗粒中槲皮素含量的测量不确定度进行分析,以找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,为地锦草颗粒中槲皮素标准限量的制定提供科学依据。

地锦草颗粒一步制粒工艺研究

为优化地锦草颗粒成型工艺,以颗粒的成型率、硬度、水分含量为考察指标,采用正交试验对影响地锦草颗粒一步制粒过程的因素进行考察。最佳工艺条件为:浸膏相对密度为1.20,喷雾速度为500 m L/min,雾化压力为0.4 MPa,进风温度为80℃。该工艺合理可行,适用于工业化生产。

鉴别绵羊肉中狐狸源性成分的环介导等温扩增检测方法的建立

目的建立一种能够快速区分出绵羊肉中掺入的狐狸源性成分的环介导等温扩增(loop-mediated isothermal amplification,LAMP)检测方法。方法针对狐狸线粒体Cox I基因分别设计两条外引物和两条内引物,优化LAMP反应条件后并进行特异性和灵敏性试验,对绵羊肉中狐狸源性成分进行检测。结果在0.2μmol/L外引物(F3和B3)、1.6μmol/L内引物(FIP和BIP)、0.5 mol/L甜菜碱、0.4 mmol/L d NTP、4 mmol/L Mg SO_4等参数的优化条件下,可检测出掺假率为1.0%的羊肉制品,即最低检测浓度为2×10^(-4)ng/μl。结论本文所建立的LAMP法特异性强、灵敏度高,能有效地对绵羊肉中狐狸源性成分进行检测,可作为羊肉掺假的一种快速检测方法。