菠菜中噻虫嗪的残留检测与消解动态

采用高效液相色谱分析技术测定了噻虫嗪在菠菜中的残留动态和最终残留。噻虫嗪的最低检出量为1ng,最低检出质量分数为0.002mg/kg。在菠菜中的平均回收率为90.5%～101.4%,相对标准偏差0.75%～1.21%。噻虫嗪在土壤和菠菜中的半衰期分别为2.3d。按180g/hm2剂量施药3d后,菠菜中最高残留量为0.55mg/kg。

噻螨酮在桃中的残留检测与消解动态

采用高效液相色谱分析技术测定了噻螨酮在桃中的残留动态和最终残留。噻螨酮的最低检出量为1 ng,最低检出浓度为0.05 mg/kg,在桃中的平均回收率为82.4%～97.5%,相对标准偏差为3.00%～5.97%,符合农药残留分析的要求。试验结果表明:噻螨酮在桃中的半衰期为6.8 d,按高浓度药液施药7 d后桃中最高残留量为0.79 mg/kg。

蓝、紫粒小麦籽粒花色苷组成分析

【目的】应用超高效液相色谱配以串联质谱技术和二极管阵列检测技术对蓝、紫粒小麦籽粒中的花色苷进行分离与鉴定,揭示蓝、紫粒小麦籽粒花色苷组成成分。【方法】小麦籽粒花色苷用90%甲醇水溶液(含0.5%甲酸)超声波提取,SPEC18柱净化处理。应用超高效液相色谱串联质谱对蓝、紫粒小麦籽粒中的花色苷提取物进行母离子扫描,初步确定蓝、紫粒小麦籽粒中的花色苷种类,用全扫描、子离子扫描,多反应检测技术对蓝、紫粒小麦籽粒中的花色苷组分和含量进行分析。【结果】蓝、紫粒小麦籽粒中含有14种不同种类的花色苷类化合物,且不同的蓝、紫粒小麦籽粒中花色苷的种类与含量不同。【结论】明确了蓝、紫粒小麦籽粒中花色苷的组分与含量,建立了应用质谱快速分离与鉴定蓝、紫粒小麦籽粒中花色苷的方法。

二氯喹啉酸在水稻、土壤和田水中消解动态及残留

为评价二氯喹啉酸在水稻及其土壤中的安全性,建立其在水稻上的使用规范,于2008、2009年在杭州、济南和铁力三地进行田间试验,研究了二氯喹啉酸在水稻、土壤和田水中消解动态及最终残留量。建立了二氯喹啉酸在水稻、土壤和田水中残留量的超高效液相色谱串联质谱测定方法。在添加水平5～100μg.kg-1范围内,二氯喹啉酸的平均回收率在81.6%～105.7%之间,相对标准偏差均低于17.9%。残留试验结果表明,二氯喹啉酸在植株、土壤和田水中消解均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为16.4～18.6、16.6～21.9和15.4～16.9 d;二氯喹啉酸在植株、土壤、糙米和稻壳中最终残留量均未检出(<5μg.kg-1)。若二氯喹啉酸在水稻中的最高残留限量推荐值为0.5 mg.kg-1,建议每年以有效成分25 g.mu-1的剂量,于水稻移栽后10 d喷施1次,用于防治水稻田中稗草。

高效氯氟氰菊酯在玉米和土壤中的残留及消解动态

研究了济南和哈尔滨两年两地的玉米Zea maysL.经高效氯氟氰菊酯种子处理微囊悬浮剂拌种后,高效氯氟氰菊酯在玉米植株、籽粒和土壤中的最终残留量,以及在玉米植株和土壤中的降解动力学规律。结果表明,高效氯氟氰菊酯最终残留在植株、籽粒和土壤中的质量分数分别是<0.005mg·kg-1、<0.001mg·kg-1和≤0.053mg·kg-1;在土壤中的降解符合一级动力学方程,降解半衰期19.6～28.1d,消解速率哈尔滨慢于济南,这可能与土壤含水量和气温等有关。本研究为制定该农药在玉米上最大残留限量标准和合理使用准则以及风险评估提供了科学依据。

气相色谱法测定牛蒡中的噻唑磷残留

研究了噻唑磷的在牛蒡中残留分析方法。牛蒡中噻唑磷经乙腈高速匀浆提取,减压浓缩、定容后进样。噻唑磷的最低检出量为1.0×10-12g,最低检出质量分数为0.01mg/kg,平均回收率为84.5%～91.5%,变异系数为1.9%～4.0%。

超高效液相色谱-串联质谱分析烟嘧磺隆在玉米和土壤中的残留消解动态

[目的]采用超高效液相色谱-质谱联用测定烟嘧磺隆在土壤、玉米植株和玉米籽粒中的消解动态和最终残留。[方法]土壤、玉米植株和玉米籽粒样品经0.2 mol/L磷酸钾缓冲液(pH 7.8)-甲醇提取,提取液用磷酸酸化至pH 2.5后经C18固相萃取柱净化,在ESI+MRM模式下进行检测。[结果]当烟嘧磺隆添加浓度水平为0.001～0.200 mg/kg时,其在玉米植株、玉米籽粒和土壤中的平均回收率为88.6%～99.2%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～6.9%;在土壤、玉米籽粒中的检出限为0.001 mg/kg,在玉米植株中的检出限为0.002mg/kg。烟嘧磺隆在土壤中的半衰期为8.6～19.6 d,在玉米植株中的半衰期为0.6～5.5 d;按推荐剂量施药,在青玉米期及成熟期玉米籽粒中烟嘧磺隆的最终残留量均低于定量限。[结论]为烟嘧磺隆的田间合理使用提供了借鉴。

采用一种消解液快速测定饲料中钙、磷的方法研究

研究用同一种消解液来消解饲料样品来测定饲料中钙、磷的含量,并对饲料中钙、磷的样品处理方法进行了探讨,建立了最佳条件。用15ml硝酸-高氯酸混合液(4∶1)来消解样品测定饲料中钙、磷的含量,钙洗涤沉淀快,滴定时终点明显;磷显色时间较宽,在15～40min内吸光度值均很稳定;本方法和国标法比较,结果均在允差范围内。

气相色谱法测定毛芋头中的噻唑磷残留

研究了噻唑磷在毛芋头中残留的测定方法。毛芋头中噻唑磷经乙腈高速匀浆提取，减压浓缩、定容后进样。噻唑磷的最低检出量为1．0×10^-12g，最低检出浓度为0．01mg／kg，平均回收率在80．2％-84．1％之间，变异系数为3．1％～4．2％，符合残留分析要求。

啶虫脒对土壤微生物呼吸及数量的影响

采用直接吸收法(密闭法)测定了啶虫脒对褐土土壤微生物呼吸的影响,用平板稀释法测定了啶虫脒对微生物数量的影响,并对其进行了安全性评价。结果表明:啶虫脒对土壤微生物基本无影响,属低毒级农药。

不同温·湿度下啶虫脒在褐土中降解研究

[目的]研究褐土中啶虫脒在不同温湿下的室内降解趋势,寻求最佳降解温度和湿度。[方法]土壤中啶虫脒经乙腈高速匀浆提取后,减压浓缩,弗罗里硅土柱净化后GC-ECD进样。[结果]在25℃20%、40%、60%含水量的情况下,啶虫脒的消解符合一级动力学方程,分别为C=3.1921e-0.145t,T1/2=4.8d;C=1.604e-0.231t,T1/2=3.0d;C=3.1329e-0.1564t,T1/2=4.4d。在含水量为40%的情况下,对其20、25、30℃的消解进行了测定,其消解也符合一级动力学方程,分别为C=2.3041e-0.1463t,T1/2=4.7d;C=1.604e-0.231t,T1/2=3.0d;C=0.7029e-0.2314t,T1/2=2.9d。[结论]在30℃、含水量40%的情况下,降解最快。

花生中氟乐灵残留测定方法

建立了基于气相-微电子捕获检测的花生中氟乐灵残留量的分析方法,在添加0.01～0.1 mg/kg浓度下,氟乐灵的回收率82.39%～92.34%,变异系数0.78%～2.65%。

微膜过滤等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根残留量

建立了离子色谱电导法测定生鲜牛奶中硫氰酸根的方法。样品经乙酸、氢氧化钾溶液沉淀蛋白,滤膜过滤,无需梯度洗脱。方法检出限为0.05 mg/L,线性关系Y=0.0488X-0.0075,相关系数R=0.9985。通过该方法对市场上的生鲜奶进行测定,平均含量在0.2～13.5 mg/L。

磷酸氢钙中钙含量测定方法的改进

主要研究了应用高锰酸钾滴定法测定磷酸氢钙中钙含量的方法,该方法准确度高,重现性好。

葡萄中克菌丹残留量的气相色谱测定法

研究了葡萄中克菌丹残留分析方法,即用丙酮∶乙酸乙酯(体积比1∶1)高速匀浆提取;提取物用弗罗里硅净化,用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。克菌丹的最低检出量为0.5×10-12 g,在植株、土壤和籽粒中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在94.0%～95.3%之间,相对标准偏差为2.6%～7.3%,符合残留分析要求。

紫外分光光度法测定饲料预混剂中强力霉素含量方法的建立

建立紫外分光光度法测定饲料预混剂中强力霉素含量的方法。结果表明:强力霉素的最大吸收波长为271nm,在此波长处,强力霉素在5.0～30.0μg/ml的质量浓度范围内,其吸光度与质量浓度呈良好的线性关系:y=0.019 1x+0.015 2,R2=0.999 9(n=6),强力霉素平均回收率为99.23%(n=9,RSD=0.78%)。

海水蔬菜西洋海笋研究进展及其开发利用

综述了全海水灌溉蔬菜西洋海笋的生物学特性、营养价值和营养保健机理研究进展,对西洋海笋的开发利用提出了一些建议。

氟啶脲在冬枣中的残留检测及消解动态

采用高效液相色谱法测定了氟啶脲在冬枣中的残留动态。氟啶脲的最低检出量为4.45ng,最低检出质量分数为0.04mg/kg。在冬枣中的平均回收率为71.3%~91.7%,相对标准偏差为0.95%~5.23%,符合农药残留分析的要求。实验结果表明：氟啶脲在冬枣中的半衰期为3.1d,原始沉积量为0.95mg/kg。按0.05g/kg药液质量浓度施药7d后,冬枣中最高残留量为1.37mg/kg。

氢氧化铁和腐殖酸结合态镉在文蛤体内的富集

氢氧化铁和腐殖酸是沉积物中重金属的重要储存库,在一定程度上均可以控制重金属在底栖生物体内的富集.本文在3个浓度梯度(70、140、280mg·kg-1)下,通过颗粒物悬浮系统,研究了氢氧化铁和腐殖酸颗粒上附着的Cd在文蛤体内富集规律.实验结果表明,氢氧化铁和腐殖酸结合态Cd对文蛤的生物有效性存在显著差异.在Cd浓度为70mg·kg-1和140mg·kg-1时,氢氧化铁结合态Cd在文蛤体内均没有明显的积累,而腐殖酸结合态Cd则从140mg·kg-1起即可以在文蛤体内富集.在同一Cd浓度下,腐殖酸结合态Cd的积累速率高于氢氧化铁结合态Cd,然而,当文蛤体内Cd浓度达到约～0.7μg.g-1鲜重时,腐殖酸结合态Cd在文蛤体内的富集会趋于"稳态",而氢氧化铁结合态Cd则仍处于线性吸收阶段.一般认为有机质结合态重金属与无机氧化物结合态重金属相比,其生物有效性较高,然而,本实验结果显示,在较高的污染物浓度下及长期暴露过程中,当体内重金属浓度达到一定水平时,结合在无机颗粒物上的重金属可能更容易在生物体内富集到比较高的水平.